[发明专利]一种高纯度十溴二苯醚的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯度十溴二苯醚的制备方法。包括溴化、蒸溴、后处理等步骤，其中在溴化过程中采用路易斯酸作为催化剂，在蒸溴过程中采用两段蒸溴，本发明采用新型简便的生产工艺，新型的溴盐催化剂保证了溴化反应的彻底；采用无溶剂反应法，避免了杂质的混入，降低了生产成本，杜绝环境污染；蒸溴过程中通过加入螯合剂等成分除去了金属离子，避免了对产品色泽的负面影响。

主权项

一种高纯度十溴二苯醚的制备方法，其特征在于包括如下步骤：A)溴化；将1200～4000重量份的溴素放入溴化釜中，再加入1～15重量份的催化剂，搅拌0.1～1小时；保持溴化釜内温度为10～40℃、压力控制在-0.04～-0.01MPa，将100重量份的二苯醚熔化后加入溴化釜内；搅拌的同时将溴化釜内温度升高到40～60℃，保持1～15小时，再降温到室温，进入步骤B)；B)蒸溴；向蒸溴釜中加入1000～4000重量份的水和1～10重量份、浓度为35％的盐酸以及1～5重量份螯合剂；在搅拌的同时，将物料从溴化釜转到蒸溴釜；然后将蒸溴釜内的温度升高到50～120℃，回收蒸发出的溴；然后停止加热，使物料温度降到室温，进入步骤C)；C)后处理；将蒸溴釜中的料液取出放至滤罐中，抽干料液得到湿料，用软化水洗涤湿料，然后将湿料转入漂洗罐，加入0.2～4倍于湿料质量的水，再开启搅拌，将上层物料漂洗到抽滤罐中；将0.2～3倍于湿料质量的水与湿料充分搅拌后，转至粉碎装置；开启粉碎泵打料，将湿料粉碎，然后加入湿料质量0.1～3％的浓度为3～10％的纯碱溶液；搅拌反应0.1～5小时；向加有三氧化二铝球的球磨釜中加入0.3～3倍于湿料质量的水，开搅拌球磨；将球磨后的物料转入过渡罐，然后将物料送入压滤机进行压滤，再将压滤后的滤饼投入干燥机，干燥后的物料经气流粉碎得成品。