[发明专利]一种高纯度十溴二苯醚的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度十溴二苯醚的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

A）溴化；将1200～4000重量份的溴素放入溴化釜中，再加入1～15重量份的催化剂，搅拌0.1～1小时；所述催化剂为三氯化铝、三溴化铝、三溴化铁、三氯化铁、氯化锌中的一种或二种以上的混合物；保持溴化釜内温度为10～40℃、压力控制在-0.04～-0.01MPa，将100重量份的二苯醚熔化后加入溴化釜内；搅拌的同时将溴化釜内温度升高到40～60℃，保持1～15小时，再降温到室温，进入步骤B）；

B）蒸溴；向蒸溴釜中加入1000～4000重量份的水和1～10重量份、浓度为35%的盐酸以及1～5重量份螯合剂，所述螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、氨基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸中的一种或者两种以上的混合物；在搅拌的同时，将物料从溴化釜转到蒸溴釜；然后将蒸溴釜内的温度升高到50～120℃，回收蒸发出的溴；然后停止加热，使物料温度降到室温，进入步骤C）；

C）后处理；将蒸溴釜中的料液取出放至滤罐中，抽干料液得到湿料，用软化水洗涤湿料，然后将湿料转入漂洗罐，加入0.2～4倍于湿料质量的水，再开启搅拌，将上层物料漂洗到抽滤罐中；将0.2～3倍于湿料质量的水与湿料充分搅拌后，转至粉碎装置；开启粉碎泵打料，将湿料粉碎，然后加入湿料质量0.1～3%的浓度为3～10%的纯碱溶液；搅拌反应0.1～5小时；向加有三氧化二铝球的球磨釜中加入0.3～3倍于湿料质量的水，开搅拌球磨；将球磨后的物料转入过渡罐，然后将物料送入压滤机进行压滤，再将压滤后的滤饼投入干燥机，干燥后的物料经气流粉碎得成品。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度十溴二苯醚的制备方法，其特征在于：在步骤B）首先蒸溴釜中加1000～2000重量份的水和1～10重量份、浓度为35%的盐酸以及1～5重量份螯合剂，开启搅拌，将溴化釜内的物料转移到蒸溴釜内，将蒸溴釜内温度升高到50～100℃，回收蒸发出的溴；待蒸发出的溴蒸汽的颜色由红色变为黄色的时候，再向蒸溴釜中加0～2000重量份的水，将蒸溴釜内温度升高到100～120℃，回收蒸发出的溴；待蒸汽发白时停止加热，将蒸溴釜中的物料冷却到室温，进入步骤C）。