[发明专利]4,4-二氨基3,3-二叔丁基二苯甲烷的制备方法

摘要

本发明的目的在于提供一种有效的4，4-二氨基3，3-二叔丁基二苯甲烷的催化合成工艺。所述工艺以邻叔丁基苯胺和甲醛为原料，在固体酸催化剂的作用下，间歇式一步缩合反应得到4，4-二氨基-3，3-二叔丁基二苯甲烷。邻叔丁基苯胺和多聚甲醛的用量摩尔数比为10/1～2/1，反应温度为100～150℃，反应时间为1～20小时。本发明所述的催化剂是具有层状结构的高岭土、蒙脱土、粘土、硅藻土或MCM-22，在硫酸、硝酸、磷酸或盐酸溶液中浸泡4～24小时，于110～150℃干燥12小时，在空气气氛下于200～500℃焙烧4～12h，制得成品催化剂。本发明所述的催化剂可以循环使用，对于邻叔丁基苯胺和甲醛合成4，4-二氨基3，3-二叔丁基二苯甲烷具有很高的活性。该工艺是一种简单、绿色环保、高效的4，4-二氨基3，3-二叔丁基二苯甲烷的催化合成工艺。

主权项

1.一种4，4-二氨基3，3-二叔丁基二苯甲烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将邻叔丁基苯胺、甲醛和有机溶剂加入到一带有回流冷凝的反应器中，邻叔丁基苯胺和甲醛的用量摩尔数比为10/1～2/1，加入固体酸催化剂，催化剂与甲醛的用量比为1/50～1/2，以高纯氮气鼓泡保护，搅拌，在100～150℃的温度下，反应1～20小时；(2)将反应产物和催化剂离心分离，催化剂回收可以重复使用；(3)反应液进行真空精馏，有机溶剂和未反应的邻叔丁基苯胺可以回收后重复使用；(4)用乙醇溶解精馏后的固体产物，重结晶得到产品4，4-二氨基-3，3-二叔丁基二苯甲烷。