[发明专利]一种从桑叶中连续提取分离1-脱氧野尻霉素(DNJ)、黄酮的方法

摘要

一种从桑叶中连续提取分离1-脱氧野尻霉素(DNJ)、黄酮的方法，其方法要点为：将桑叶和乙醇混合后提取，离心过滤，浓缩后加入絮凝剂絮凝沉淀；除去沉淀后将滤液加入连通的多个阳离子交换树脂柱，并流经与该树脂柱串连在一起的大孔吸附树脂柱；滤液加入结束后用纯净水洗至大孔树脂柱流出液无色时将其断开，再用氨水或含氨的乙醇溶液从阳离子树脂柱上洗脱1-脱氧野尻霉素(DNJ)；洗脱液再上阳离子树脂柱，重复操作后收集洗脱液，用80D纳滤膜浓缩过滤后喷雾干燥，得棕黄色粉末状1-脱氧野尻霉素(DNJ)。用3％～10％的乙醇洗涤大孔树脂柱以除去胶性杂质，再用50％～70％乙醇洗脱黄酮，收集棕红色洗脱液，减压浓缩回收乙醇后喷雾干燥，得黄棕色粉末状桑叶总黄酮。

主权项

1.一种从桑叶中连续提取分离1-脱氧野尻霉素(DNJ)、黄酮的方法，由以下步骤组成：(a)将桑叶和40～80％的乙醇按料液比1∶6～40投料，混合后于50～70℃搅拌1～3h，离心过滤得到滤液A；(b)滤渣按料液比1∶6～40加入40～80％的乙醇，混合后于50～70℃搅拌1～3h，离心过滤得到滤液B，合并滤液A和B，在50～70℃下减压浓缩制得浓缩液，同时减压回收乙醇；(c)浓缩液按絮凝剂的使用方法加入絮凝剂进行絮凝沉淀；(d)压滤除去沉淀，滤液加入连通的多个阳离子交换树脂柱，并流经与该树脂柱串连在一起的大孔吸附树脂柱；(e)滤液加入结束后用纯净水洗，待大孔树脂柱流出液无色时，将其断开，再用0.1～0.5mol/L的氨水或含氨0.1～0.5mol/L的5％～50％乙醇溶液从阳离子树脂柱上洗脱1-脱氧野尻霉素(DNJ)，将洗脱液用酸调节pH至3～5，再上阳离子树脂柱，待洗脱液上完后，用纯净水洗至流出液无色，再用10％～70％的乙醇溶液洗；(f)乙醇洗涤后，用纯净水洗至流出液无乙醇味，再用0.1～0.5mol/L的氨水或含氨0.1～0.5mol/L的5％～50％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，用80D纳滤膜浓缩并滤除氨等小分子杂质，浓缩液喷雾干燥，得棕黄色粉末状1-脱氧野尻霉素(DNJ)；(g)在步骤(e)中断开的大孔树脂柱用3％～10％的乙醇洗涤以除去胶性杂质，再用50％～70％乙醇洗脱黄酮，收集棕红色洗脱液，减压浓缩回收乙醇，浓缩液喷雾干燥，得黄棕色粉末状桑叶总黄酮。