[发明专利]一种从桑叶中连续提取分离1-脱氧野尻霉素(DNJ)、黄酮的方法有效
| 申请号: | 200910192542.2 | 申请日: | 2009-09-22 |
| 公开(公告)号: | CN101671294A | 公开(公告)日: | 2010-03-17 |
| 发明(设计)人: | 杭伟锋;鲍玲;刘钢;邓国江;张全才 | 申请(专利权)人: | 广东太阳神集团有限公司 |
| 主分类号: | C07D211/46 | 分类号: | C07D211/46;A61K36/605;A61P3/10;A61P9/00;A61K127/00 |
| 代理公司: | 广州致信伟盛知识产权代理有限公司 | 代理人: | 郭晓桂 |
| 地址: | 511754广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 桑叶 连续 提取 分离 脱氧 霉素 dnj 黄酮 方法 | ||
1.一种从桑叶中连续提取分离1-脱氧野尻霉素(DNJ)、黄酮的方法,由以下步骤组成:
(a)将桑叶和40~80%的乙醇按料液比1∶6~40投料,混合后于50~70℃搅拌1~3h,离 心过滤得到滤液A;
(b)滤渣按料液比1∶6~40加入40~80%的乙醇,混合后于50~70℃搅拌1~3h,离心 过滤得到滤液B,合并滤液A和B,在50~70℃下减压浓缩制得浓缩液,同时减压回收乙醇;
(c)浓缩液按絮凝剂的使用方法加入絮凝剂进行絮凝沉淀;
(d)压滤除去沉淀,滤液加入连通的多个阳离子交换树脂柱,并流经与该树脂柱串连在一 起的大孔吸附树脂柱;
(e)滤液加入结束后用纯净水洗,待大孔树脂柱流出液无色时,将其断开,再用0.1~ 0.5mol/L的氨水或含氨0.1~0.5mol/L的5%~50%乙醇溶液从阳离子树脂柱上洗脱1-脱氧 野尻霉素(DNJ),将洗脱液用酸调节pH至3~5,再上阳离子树脂柱,待洗脱液上完后,用 纯净水洗至流出液无色,再用10%~70%的乙醇溶液洗涤;
(f)乙醇溶液洗涤后,用纯净水洗至流出液无乙醇味,再用0.1~0.5mol/L的氨水或含氨 0.1~0.5mol/L的5%~50%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液,用80D纳滤膜浓缩并滤除氨等小分 子杂质,浓缩液喷雾干燥,得棕黄色粉末状1-脱氧野尻霉素(DNJ);
(g)在步骤(e)中断开的大孔树脂柱用3%~10%的乙醇洗涤以除去胶性杂质,再用50%~ 70%乙醇洗脱黄酮,收集棕红色洗脱液,减压浓缩回收乙醇,浓缩液喷雾干燥,得黄棕色粉 末状桑叶总黄酮。
2.根据权利要求1所述的从桑叶中连续提取分离1-脱氧野尻霉素(DNJ)、黄酮的方法,其 特征在于:加入的絮凝剂为ZTC 1+1天然澄清剂、甲壳素、101果汁澄清剂、明胶-丹宁或 蛋清。
3.根据权利要求1所述的从桑叶中连续提取分离1-脱氧野尻霉素(DNJ)、黄酮的方法,其 特征在于:步骤(d)所用阳离子交换树脂柱中的阳离子树脂是指强酸型阳离子交换树脂, 其为国产阳离子732树脂、美国Amberlite IR-120、Dowex-50或德国Lewatit-100;所用 大孔吸附树脂柱中的大孔吸附树脂是指HPD-700、HPD-600、HPD-400、D101或AB-8大孔吸 附树脂。
4.根据权利要求1所述的从桑叶中连续提取分离1-脱氧野尻霉素(DNJ)、黄酮的方法,其 特征在于:步骤(e)所述的酸为盐酸、硫酸、磷酸或醋酸。
5.根据权利要求1所述的从桑叶中连续提取分离1-脱氧野尻霉素(DNJ)、黄酮的方法,其 特征在于:步骤(e)所述的乙醇溶液洗涤是用10%~70%乙醇浓度中的一种浓度洗涤或几种 浓度间隔洗涤。
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