[发明专利]一种盐酸头孢噻呋的制备方法有效
申请号: | 200910172303.0 | 申请日: | 2009-09-28 |
公开(公告)号: | CN101654458A | 公开(公告)日: | 2010-02-24 |
发明(设计)人: | 刘兴金;李兴国;谷志勇 | 申请(专利权)人: | 洛阳普莱柯生物工程有限公司 |
主分类号: | C07D501/36 | 分类号: | C07D501/36;C07D501/06 |
代理公司: | 洛阳明律专利代理事务所 | 代理人: | 李路平 |
地址: | 471003河南省洛*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 一种盐酸头孢噻呋的制备方法,涉及兽用化学原料药化学合成领域,将反应有机溶剂加入反应瓶中,取AE-活性酯:头孢呋酸和抗氧化剂加入到反应瓶中,搅拌混匀,得反应液;获取的反应液中滴加有机胺溶液,然后保温反应后,加有机溶剂稀释,活性炭脱色,过滤除去活性炭,得反应液;所得反应液中可加入溶剂稀释,然后再加水,加入浓盐酸,调节pH值1~2,搅拌1小时,逐渐有晶体析出,室温放置过夜养晶,依次过滤,漂洗,干燥,脱除溶剂,得到盐酸头孢噻呋结晶;本发明以头孢呋酸为原料,将制备头孢噻呋游离酸缩合反应过程及头孢噻呋游离酸成盐酸盐反应过程“一锅煮”进行,操作简单,所得目标产物纯度高,可大批量工业化生产高纯度盐酸头孢噻呋。 | ||
搜索关键词: | 一种 盐酸 头孢 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种盐酸头孢噻呋的制备方法,其特征在于;所述盐酸头孢噻呋(I)的化学合成方法,包括如下步骤:A、将反应有机溶剂加入反应瓶中,取AE-活性酯(2-甲氧亚胺基-2-(2-氨基-4噻唑基)-(Z)-硫代乙酸苯并噻唑酯):头孢呋酸“摩尔比为3∶1~1∶1”和抗氧化剂加入到反应瓶中,搅拌混匀,得反应液;B、在步骤A中获取的反应液中滴加有机胺溶液,然后-5℃~35℃保温反应2~10小时后,加有机溶剂稀释,活性炭脱色,过滤除去活性炭,得反应液;C、在步骤B中所得反应液中可加入溶剂稀释,然后再加水,水用量占总溶媒量的1%~20%,在于5℃~45℃温度下加入浓盐酸,调节pH值1~2,搅拌1小时,逐渐有晶体析出,室温放置过夜养晶,依次过滤,漂洗,干燥,脱除溶剂,得到白色至类白色结晶,即盐酸头孢噻呋结晶。
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