[发明专利]一种茉莉香型烟用香味释放剂主要成分制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种茉莉香型烟用香味释放剂主要成分制备方法及应用，其利用科恩-科勒反应来制备苄基2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷，在高氯酸的催化下，将葡萄糖乙酰化，然后和溴化氢反应，除去溶剂后在乙醚中重结晶，得到α-乙酰溴代葡萄糖的白色晶体；再将其与苯甲醇和碳酸银按1∶2∶1的比例避光反应后除去溶剂，通过硅胶层析柱进行提纯，得到苄基2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷的纯品。本发明以苄基2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷为主要茉莉香味前体物。本发明制备的茉莉香型烟用香味释放剂，可有效释放目标香气成分，原料简单易得，成本低廉，反应所需设备简单。

主权项

一种茉莉香型烟用香味释放剂主要成分制备方法，其步骤在于：将反应器置入冰水浴中，加入乙酸酐，逐滴加入高氯酸，然后除去冰水浴，使反应混合物恢复至室温，搅拌下分批加入葡萄糖，将葡萄糖乙酰化；冷却反应并加入红磷，然后逐滴加入溴，再加入水，生成溴化氢，反应混合物静置后，反应生成2，3，4，6 四 O 乙酰基 α D 溴代吡喃葡萄糖；反应混合物用二氯甲烷稀释，分层，有机相依次用冰水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，最后用无水硫酸钠干燥，分离出有机相，浓缩，加入乙醚进行重结晶，得到2，3，4，6 四 O 乙酰基 α D 溴代吡喃葡萄糖白色晶体；然后再将其与苯甲醇和碳酸银按1∶2∶1的摩尔比投入到二氯甲烷溶剂中进行搅拌、避光反应18 36小时，在二氯甲烷溶剂中加入无水硫酸钙作为吸水剂；避光反应后的混合物通过薄层硅藻土过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂，再通过硅胶层析柱进行提纯，得到苄基2，3，4，6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖苷纯品。