[发明专利]一种全固态电致变色器件的制备方法

摘要

本发明公开了全固态电致变色器件的制备方法，该器件依次由第一透明导电层、电致变色薄膜层、离子导电层、离子存储薄膜层和第二透明导电层组成。制备方法是：用直流磁控溅射在ITO玻璃上沉积金属钨，获得ITO玻璃/电致变色薄膜层；用化学镀在ITO玻璃上沉积离子存储薄膜层；在制得的ITO玻璃/电致变色薄膜层和制得的ITO玻璃/离子存储薄膜层两个半器件之间注入凝胶电解质前驱体，热处理后获得全固态器件。本发明制得的器件与其他单一或复合的方法制备的电致变色器件相比，具有可见光透过率调节范围大，响应速度快等优点。组成器件的各层成分和微观结构可控，制备工艺简单，易于推广。

主权项

1. 一种全固态电致变色器件的制备方法，该器件依次由第一透明导电层(1)、电致变色薄膜层(2)、离子导电层(3)、离子存储薄膜层(4)和第二透明导电层(5)组成，透明导电层为ITO玻璃，制备方法包括以下步骤：1)以清洁的ITO玻璃为衬底，以纯金属钨为靶材，以氩气和氧气为工作气体，采用直流磁控溅射方法制备电致变色薄膜层。基本参数是：背底真空度为6.6×10-3Pa，氩气和氧气的流量比例为2.0～3.0∶ 1，工作气压为2.1～3.5Pa，电压为360～420V，偏压为80～100V，衬底温度为室温～300℃，获得ITO玻璃/电致变色薄膜层；2)将质量为20～60份的硫酸镍和10～20份的过硫酸钾混合，加入到200～600份的去离子水中配制成溶液，室温下搅拌均匀，将清洁的ITO玻璃置入溶液，然后倒入体积为前述溶液体积1/5～1/10的氨水，剧烈搅拌反应5～15min，取出ITO玻璃，用去离子水冲洗数次，干燥后以2.5℃/min的速率升温至250℃～300℃，在氩气气氛保护下煅烧1.5～3h，随炉冷却至室温，得ITO玻璃/离子存储薄膜层；3)以质量为30～80份无水乙醇为溶剂，将40～50份一水合柠檬酸和20～30份正硅酸乙酯混合，加入1～10份的Li2CO3，搅拌均匀后加入80～100份乙二醇，在40～60℃温度下搅拌1～3h，获得离子导电层的前躯体溶胶；4)将步骤1)制备的ITO玻璃/电致变色薄膜层和步骤2)制备的ITO玻璃/离子存储薄膜层复合，间隙在0.5mm～1mm之间，向间隙中注入步骤3)制备的溶胶，在60～80℃下干燥12～24h；或者将步骤1)制备的ITO玻璃/电致变色薄膜层和步骤2)制备的ITO玻璃/离子存储薄膜层分别浸入步骤3)制备的溶胶，以0.5-1.0cm/min的速度提拉，在60～80℃下干燥1～1.5h，浸渍提拉数次，得到两个半器件，然后将两个半器件在60～80℃下加压10～12h复合。