[发明专利]一种荧光材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种荧光材料的制备方法，即一种Gd₂O₂S:Tb荧光粉的合成方法及其所使用的助熔剂组合。采用共沉淀法制备前驱体，再通过高温固相反应来制得Gd₂O₂S:Tb荧光粉。本发明所使用的助熔剂法可以降低晶体的生长温度，易于进行工业化操作；选取的助熔剂组合可以显著改善荧光粉的晶体形状及粒度分布；所得晶体结构完整，缺陷较少；降低Gd₂O₂S:Tb荧光粉高温固相反应的合成温度，改善该荧光粉的晶体结构及粒度分布，使得荧光粉的发光亮度及使用性能得到进一步的提高。

主权项

1、一种荧光材料的制备方法，其特征在于：其按以下步骤实施，(1)将氧化钆与七氧化四铽按照摩尔比为198～66.67∶1的比例称量，用硝酸溶解，硝酸的用量为按照化学计量比过量10wt％～15wt％，不断搅拌并加热至温度为90～100℃，用浓度为15～18wt％的氨水调节pH值至1.5～3，然后加入草酸中和生成的硝酸盐，所用草酸晶体的量为按照化学计量比过量20wt％～120wt％，进行共沉淀反应，反应时间为0.5～1小时，得到稀土草酸盐的共沉淀物，静置2～3小时，抽滤，将沉淀物在100℃～120℃下烘干至水分含量为10％以下；(2)将沉淀物加热至900～1100℃，加热分解得到前驱体，保温时间为1～3小时；(3)将前驱体与硫磺、助熔剂混合均匀，球磨时间为3～5小时，在还原气氛下在1100～1200℃，焙烧2.5～5.5小时，得到烧结块；其中硫磺的量为前驱体质量的25-35％；助熔剂的量占总量的20％～45％，所述的助熔剂为碳酸钠、碳酸钾、磷酸氢二钠、磷酸钠、磷酸锂以及碳酸锂中的一种或几种的混合物；(4)将所得烧结块水洗两次，用浓度为10～15wt％的盐酸进行酸洗，再水洗至中性，除去残余的可溶性物质，再湿磨分散20～24小时；(5)在500℃～800℃下退火1～3小时，得到晶体结构完好、粒度均匀的Gd2O2S:Tb荧光粉。