[发明专利]六味地黄丸质量控制方法

摘要

本发明公开了六味地黄丸的质量控制方法，该方法包括熟地黄、牡丹皮薄层鉴别及山茱萸、牡丹皮的含量测定。本发明含量测定、薄层鉴别方法检测专属性好、稳定性高、重现性好、精密度高，更加适合工业化的生产，真正确保了临床用药的安全、有效、可靠。

主权项

六味地黄制剂的质量控制方法，其特征在于包括如下步骤：鉴别：A、熟地黄薄层鉴别：取六味地黄制剂粉末1-15g，加甲醇10-100ml，回流提取0.5-2小时，提取液蒸干，残渣加甲醇0.5-4ml，作为供试品溶液，另取熟地黄对照药材，同法制成对照药材溶液，吸取上述两种溶液各1-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5-10∶1比例的石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，凉干，喷以磷钼酸试液，电热吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的斑点；B、牡丹皮薄层鉴别：取六味地黄制剂1-15g g，研细，加乙醚5-40ml，回流0.5-3小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮0.2-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含0.2-2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各2-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1-5∶1比例的环己烷-醋酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点；含量测定：山茱萸含量测定：取六味地黄制剂1-15g，精密称定，加水10-50ml，放置使溶散，用滤纸滤过；药渣再用水10-50ml洗涤，在室温干燥至呈松软的粉末状，于50-150℃烘干，连同滤纸一并置索氏提取器内，加乙醚适量，加热回流提取2-10小时，提取液回收乙醚至干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡1-5次，每次5-25ml(浸泡约0.5-10分钟)，倾去石油醚，残渣加(0-5∶2)无水乙醇-氯仿的混合液适量，微热使溶解，定量转移至1-10ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.1-2mg的溶液，作为对照口溶液；吸取供试品溶液1-10μl与5-20μl，对照品溶液1-10μl与1-10μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以1-50∶1-10∶2-15的环己烷-氯仿-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在95-120℃烘2～15分钟，至斑点清晰，取出在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，进行扫描，波长：λS＝500-550nm，λR＝680-720nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。