[发明专利]六味地黄丸质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药组合物制剂及质量控制方法，特别涉及六味地黄丸质量控制方法。 

背景技术

肾亏是肾虚、肾气虚的俗称，肾藏精，肾虚以肾精不足为主要症状，一般症状有精神疲乏、头昏、耳鸣、健忘、腰肾功能的减退，男女皆有。 

六味地黄丸由熟地黄、山茱萸(制)、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻等六味中药组合而成的，作为滋阴补肾的中药，临床效果甚佳。 

但是现有技术在对该组合物的质量进行有效控制时，仍存在很多缺陷，有待进一步提高。 

发明内容

本发明目的在于提供六味地黄丸的质量控制方法。 

本发明目的是通过如下技术方案实现的： 

本发明第一种质量控制方法，包括如下步骤： 

六味地黄制剂的质量控制方法，该方法包括如下步骤： 

鉴别： 

A、熟地黄薄层鉴别：取六味地黄制剂粉末1-15g，加甲醇10-100ml，回流提取0.5-2小时，提取液蒸干，残渣加甲醇0.5-4ml，作为供试品溶液，另取熟地黄对照药材，同法制成对照药材溶液，吸取上述两种溶液各1-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5-10∶1比例的石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，凉干，喷以磷钼酸试液，电热吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的斑点。 

B、牡丹皮薄层鉴别：取六味地黄制剂1-15g，研细，加乙醚5-40ml，回流0.5-3小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮0.2-2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含0.2-2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各2-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1-5∶1比例的环己烷-醋酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取由，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。 

含量测定： 

山茱萸含量测定：取六味地黄制剂1-15g，精密称定，加水10-50ml，放置使溶散，用滤纸滤过；药渣再用水10-50ml洗涤，在室温干燥至呈松软的粉末状，于50-150℃烘干，连同滤纸一并置索氏提取器内，加乙醚适量，加热回流提取2-10小时，提取液回收乙醚至干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡1-5次，每次5-25ml(浸泡约0.5-10分钟)，倾去石油醚，残渣加(0-5∶2)无水乙醇-氯仿的混合液适量，微热使溶解，定量转移至1-10ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.1-2mg的溶液，作为对照口溶液。吸取供试品溶液1-10μl与5-20μl，对照品溶液1-10μl与1-10μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯(1-50∶1-10∶2-15)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在95-120℃烘2～15分钟，至斑点清晰，取出在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，进行扫描，波长：λ_S＝500-550nm，λ_R＝680-720nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。 

上述质量控制方法中优选为： 

鉴别 

A、熟地黄薄层鉴别：取六味地黄制剂粉末5g，加甲醇50ml，回流提取1小时，提取液蒸干，残渣加甲醇1.5ml，作为供试品溶液，另取熟地黄对照药材，同法制成对照药材溶液，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(1∶1)为展开剂，展开，凉干，喷以磷钼酸试液，电热吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的斑点。 

B、牡丹皮薄层鉴别：取六味地黄制剂5g，研细，加乙醚20ml，回流1小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。 

含量测定：