[发明专利]沃尼妙林及其盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 200910074860.9 | 申请日： | 2009-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN101597248A | 公开（公告）日： | 2009-12-09 |
| 发明（设计）人： | 刘波;李金明;杨芳;岳永波;刘海亮 | 申请（专利权）人： | 河北远征药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/52 | 分类号： | C07C323/52;C07C319/20 |
| 代理公司： | 石家庄汇科专利商标事务所 | 代理人： | 王 琪 |
| 地址： | 050041河北省石家庄*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明属于抗生素的制备，特别是指沃尼妙林及其盐酸盐的制备方法。将D-缬氨酸羟邓盐加入其质量十倍以上的四氢呋喃中，0℃-20℃下搅拌使其悬浮，滴加三乙胺、N，N-二甲基甲(乙)酰胺、N-甲基吗啉，至反应液澄清；加入摩尔量不超过D-缬氨酸羟邓盐的氯甲酸甲(乙)酯；将摩尔量不超过D-缬氨酸羟邓盐的(2-氨基-1，1-二甲基乙基)巯基乙酸，(3aS，4R，5S，6S，8R，9R，9aR，10R)-八氢-5，8-二羟基-4，6，9，10-四甲基-6-乙烯基-3a，9-丙烷-3aH-环戊环辛烯-1(4H)-酮-8-酯溶于等质量四氢呋喃，0-10℃滴入反应液并搅拌，0℃-20℃反应2-5h；除有机溶剂，残留物中加水用盐酸调pH值、升温、搅拌、除杂，滤液冷冻干燥得沃尼妙林盐酸盐。它解决了现有产品纯度低、反应条件高等问题，具有工艺简单、产品纯度高等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 沃尼妙林 及其 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、沃尼妙林的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：A、将D-缬氨酸的羟邓盐加入到其质量十倍以上的四氢呋喃中，在温度为0℃-20℃条件下搅拌使D-缬氨酸的羟邓盐固体全部悬浮起来，滴加三乙胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吗啉或N，N-二甲基乙酰胺中的一种化合物，至反应液变澄清；B、在步骤A所得到的反应液中加入摩尔量不超过D-缬氨酸的羟邓盐的氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯中的一种；C、将摩尔量不超过D-缬氨酸的羟邓盐的(2-氨基-1，1-二甲基乙基)巯基乙酸，(3aS，4R，5S，6S，8R，9R，9aR，10R)-八氢-5，8-二羟基-4，6，9，10-四甲基-6-乙烯基-3a，9-丙烷-3aH-环戊环辛烯-1(4H)-酮-8-酯溶于等质量的四氢呋喃，滴加到步骤B的反应液中，滴加过程中保持0-10℃，搅拌使物料混配均匀，在温度为0℃-20℃条件下反应2-5小时。
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