[发明专利]一种闭合场非平衡磁控溅射制备铬铝氮薄膜的方法

摘要

本发明涉及一种闭合场非平衡磁控溅射制备铬铝氮薄膜的方法，它是以铬钨锰钢板为基体，以铬、铝为金属离子靶源，以氮气为反应气体，以氩气为离子轰击气体及保护气体，在真空溅射炉内，在闭合磁场状态下，在氩气气氛中，在300℃温度下，在铬钨锰钢板表面上溅射铬、铝、氮离子，在钢板表面形成铬铝氮硬质薄膜，然后进行低温回火、合金化固溶，使铬钨锰钢板表面的力学性能、硬度、强度、耐磨性、耐腐蚀性大幅度提高，比淬硬的钢板力学性能可提高466％，此方法工艺流程短，工艺严密、量值准确翔实，薄膜厚度可达4600nm，合金层固溶效果好，不易脱落，是十分理想的合金工具钢的表面增强、增硬处理方法。

主权项

1、一种闭合场非平衡磁控溅射制备铬铝氮薄膜的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：铬钨锰钢钢材、丙酮、氮气、氩气、铬块、铝块和去离子水，其组合用量如下：以克、毫升、立方厘米为计量单位。本发明使用的化学物质材料为：铬钨锰钢板、丙酮、氮气、氩气、铬块、铝块、去离子水、研磨粉，其组合用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位铬钨锰钢板：Cr WMn 200×100×20mm 1块铬块：Cr  720×120×6mm 2块铝块：Al  720×120×6mm 2块丙酮：CH₃COCH  10000ml±100ml氮气：N₂  100000cm³±100cm³氩气：Ar  100000cm³±100cm³去离子水：H₂O  10000ml±100ml研磨粉：氧化铝600粒闭合场非平衡磁控溅射法制备铬铝氮薄膜：(1)精选材料、化学物质对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行形状、尺寸、精度、质量纯度控制：铬钨锰钢板：CrWMn固态固体，含Cr 1.03％，W 1.3％，Mn 0.92％，Si0.29％，C 1.09％铬块：固态固体，99.99％铝块：固态固体，99.99％丙酮：液态液体，99.9％去离子水：液态液体，99.6％氮气：气态气体，99.99％氩气：气态气体，99.99％研磨粉：粒径均匀(2)机械刨切铬钨锰钢板将200×100×20mm的铬钨锰钢板在机械铇床上刨切六面，各面垂直，表面粗糙度Ra2.5-5μm；(3)铬钨锰钢板热处理①高温淬火：将铬钨锰钢板置于高温热处理炉中，进行高温淬火，淬火温度为870℃，表面硬度HRC63-65，冷却介质为机油；②低温回火，将淬火后的铬钨锰钢板置于回火炉中，回火温度为200℃，回火保温时间120min；(4)机械磨削铬钨锰钢板将高温淬火及回火的铬钨锰钢板用机械平面磨床磨削六面，各面垂直，表面粗糙度Ra0.08-1.6μm；(5)研磨铬钨锰钢板将磨削后的铬钨锰钢板，用600粒的研磨粉研磨铬钨锰钢板工作表面，表面粗糙度Ra0.02-0.04μm；(6)超声波清洗铬钨锰钢板、铬快、铝快将研磨后的铬钨锰钢板置于超声波清洗器中，加入丙酮2000ml，超声清洗20min，然后用去离子水清洗，晾干，放入真空室，备用；将两个铬块置于超声波清洗器中，加入丙酮2000ml，超声清洗20min，然后用去离子水清洗，晾干，放入真空室，备用；将两个铝块置于超声波清洗器中，加入丙酮2000ml，超声清洗20min，然后用去离子水清洗，晾干，放入真空室，备用；(7)清洗磁控溅射炉①打开磁控溅射炉，用吸尘器抽吸炉腔内污物及灰尘，使其清洁；②用去离子水刷洗磁控溅射炉腔，使其洁净；③用丙酮擦洗磁控溅射炉炉口、炉盖、密封盖，使其洁净；(8)放置溅射源①将两块720×120×6mm的铬块置于溅射炉腔内的对称溅射靶台上，并固定；②将两块720×120×6mm的铝块置于溅射炉腔内的对称溅射靶台上，并固定；③将离子源置于对称设置的离子源座上，并固定；(9)放置铬钨锰钢板将研磨、清洗、干燥后的铬钨锰钢板竖直置于磁控溅射炉腔内的转动工作台侧部，并固定；(10)放置铬块、铝块将清洗后的铬块、铝块，交叉对称置于炉腔内的铬靶座、铝靶座上；(11)在真空磁控溅射炉内制备铬铝氮硬质薄膜①关闭溅射炉密封盖；②开启溅射炉外部的水循环冷凝装置，使溅射炉处于冷凝状态；③开启真空泵，炉腔内抽真空，使炉腔内真空度达到6×10^-3Pa；④开启溅射炉加热器，加热铬钨锰钢板，温度由20℃升至300℃±5℃，并恒温、保温；⑤输入氩气，进行氩气离子轰击：开启氩气管、氩气瓶，向炉腔内充入氩气，输入速度280cm³/min，使炉腔内压强值持续保持在2Pa；⑥开启两个铬靶，直流电压400V、功率4.4kW，氩气离子轰击清洗铬靶10min，去除铬靶表面氧化物；⑦开启两个铝靶，直流电压370V、功率3.4kW，氩离子轰击清洗铝靶10min，去除铝靶表面氧化物；⑧开启转动工作台，铬钨锰钢板匀速转动，转动速度3r/min；⑨开启两个离子源，直流电压230V、功率为1.2kW，氩气以280cm³/min的流速流经离子源，离化后产生等离子体，等离子体轰击钢板表面30min，去除表面氧化物；⑩持续充氩气，使炉内真空度保持在2.4×10^-1Pa，同时启动离子源和铬靶，离子源直流电压110V、功率为1.2kW，铬靶直流电压360V、功率2.4kW，在钢板表面沉积铬层，时间5min，钢板偏压为-300V；  开启铝靶，铝靶直流电压370V、功率3.4kW，在钢板表面同时沉积铬层、铝层，时间5min，钢板偏压为-300V；调整氩气流量为150cm³/min，同时保持离子源、铬靶和铝靶直流电压、电流值不变，开启氮气管、氮气瓶，使氮气流经离子源，向炉腔内充入氮气，氮气流量以10cm³/min的速度增加，当氮气流量达100cm³/min时，保持氮流量恒定，在钢板表面沉积铬铝氮薄膜，所加钢板偏压为-150V，沉积120min后关闭氮气，在铬钨锰钢板表面生成铬铝氮薄膜；在沉积铬铝氮薄膜时，铬靶、铝靶、离子源内的电磁磁控靶磁场强度为150-400特斯拉；冷却，关闭溅射炉加热器，使溅射铬铝氮薄膜的铬钨锰钢板随炉冷至20℃±3℃；铬钨锰钢板表面镀膜后，铬铝氮薄膜厚度为4600nm；(12)开炉取出铬钨锰钢板关闭氩气瓶，打开炉盖，取出铬钨锰钢板，置于洁净环境；(13)低温回火、合金化固溶、冷却①将镀有铬铝氮薄膜层的铬钨锰钢板置于热处理回火炉中，在氩气保护下低温回火处理，回火温度150℃±5℃，回火时间60min，氩气输入速度200cm³/min，回火后形成合金化固溶层；②冷却，回火后关闭回火炉加热器，在氩气保护下随炉冷却至20℃±3℃；(14)开炉取出回火后的铬钨锰钢板，即：镀有铬铝氮薄膜的铬钨锰钢板；(15)检测、化验、分析、表征、对比对制备的镀有铬铝氮薄膜的铬钨锰钢板表面的形貌、色泽、成分、力学性能和金相组织结构进行检测、化验、分析、表征、对比；用JSM-6700F场发射扫描电镜分析铬钨锰钢板及薄膜横断面和表面形貌；用MH-5型显微硬度计测定薄膜的努氏硬度HK；用M03XHF22型X射线衍射仪对铬铝氮薄膜金相结构进行分析；(16)储存包装对制备的镀有铬铝氮薄膜的铬钨锰钢板用软质材料包装，置于阴凉、干燥、洁净环境，要防水、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤10％。