[发明专利]催化剂分段填装方式合成丙烯酸甲酯的方法

摘要

本发明提供了一种催化剂分段填装方式合成丙烯酸甲酯的方法。本发明采用醋酸甲酯和甲缩醛为原料进行羟醛缩合合成丙烯酸甲酯，醋酸甲酯/甲缩醛摩尔比为1∶1～3∶1，进料空速1～5h^-1，炉温设定为350～420℃，将反应管划分为9段，磷钒和Cs-Sb₂O₅/SiO₂两种催化剂自上而下填装在不段位时，磷钒催化剂在第2～6段，铯碱金属催化剂在第2～9段，甲缩醛单程转化率30～50％，丙烯酸甲酯选择性为60～91％，丙烯酸甲酯单程收率为40～50％。通过这种将两种催化剂进行分段填装进行催化反应的方式，可进一步改进甲缩醛与醋酸甲酯的反应，提高甲缩醛的转化率，增加目标产物丙烯酸甲酯收率。

主权项

1、一种催化剂分段填装方式合成丙烯酸甲酯的方法，其特征在于采用磷钒催化剂和Cs-Sb2O5/SiO2两种催化剂进行分段填装的方式将两种反应整合在一起催化合成丙烯酸甲酯，步骤依次为：(1)在乳酸氧钒溶液中，加入磷酸配制成磷钒摩尔比为2.0∶1～3.5∶1的浸渍液，浸渍到层析硅胶上，经烘干焙烧制得磷钒催化剂；(2)将制得的二氧化硅溶胶和Sb2O5溶胶混合强力搅拌1-2小时，调节pH值8-10制得混合溶胶，加入10％的硝酸铵溶液将溶胶溶解，升温使之回流，反应6-8小时；取出烘干、灼烧，制得白色混合凝胶，将混合凝胶磨成20-40目，浸渍质量含量5％～30％的CsNO3，并在400-600℃下焙烧3小时制得Cs-Sb2O5/SiO2催化剂；(3)在固定床微反色谱装置中进行丙烯酸甲酯的合成，将反应管划分为9段，磷钒和Cs-Sb2O5/SiO2两种催化剂自上而下依次填装，磷钒催化剂在第2～6段，铯碱金属催化剂在第2～9段，将醋酸甲酯与甲缩醛混合用微量泵进样，醋酸甲酯/甲缩醛摩尔比为1∶1～3∶1，进料空速1～5h-1，炉温设定为350～420℃进行合成反应，得到丙烯酸甲酯；(4)用色谱仪进行合成产物组成的在线分析，色谱采用热导池检测器，色谱柱固定相为GDX401，粒度60-80目，色谱工作站用内标法进行数据处理，反应产物用美国热电公司生产的Trace mass2000型色质联用仪进行成分定性。