[发明专利]一种三羟甲基丙烷缩酮丙烯酸酯的制备方法无效
| 申请号： | 200910070524.7 | 申请日： | 2009-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN102020627A | 公开（公告）日： | 2011-04-20 |
| 发明（设计）人： | 张力 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07D319/08 | 分类号： | C07D319/08;C09D7/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种三羟甲基丙烷缩酮丙烯酸酯的制备方法，其特征在于三羟甲基丙烷与环己酮反应，所得产物与丙烯酸酯进行酯交换，在催化剂存在下生成三羟甲基丙烷缩酮丙烯酸酯。本发明制备过程中不用水洗，没有废水生成，且不用活性炭脱色也不用铜盐作为酯化过程中的阻聚剂，避免了活性炭和铜盐酯化完成后过滤丢掉对环境造成的污染问题，同时又缩短了生产时间，大大提高了生产效率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 丙烷 缩酮 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种三羟甲基丙烷缩酮丙烯酸酯的制备方法，其特征在于包括：(1)、向反应器中加入45～47％溶剂正庚烷，30～31％三羟甲基丙烷、22～23％环己酮、1％固体酸催化剂，搅拌，升温至95～105℃，反应3～4小时，没有水生成时反应结束，降温至室温，过滤，减压蒸馏脱掉溶剂，得缩酮三羟甲基丙烷；(2)、向反应器内加入13％丙烯酸酯、86％缩酮三羟甲基丙烷、500～1000ppm对羟基苯甲醚、500～1000ppm 2，6‑二叔丁基对甲酚、1％催化剂，蒸汽压力为0.2～0.4Mpa，并向反应器内通氮气保护，控制反应器内温度为100±2℃，塔顶温度为80±2℃，开始回流出醇，每小时放出醇一次，待达到理论值时停止加热，真空度大于‑0.096Mpa，控制物料温度为50～70℃，蒸出过量的丙烯酸酯，无液体流出时结束蒸馏，过滤，即得三羟甲基丙烷缩酮丙烯酸酯。
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