[发明专利]一种2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法无效
申请号: | 200910068852.3 | 申请日: | 2009-05-15 |
公开(公告)号: | CN101575301A | 公开(公告)日: | 2009-11-11 |
发明(设计)人: | 徐凤波;张奉志;董建兰;金艳娟 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07C237/30 | 分类号: | C07C237/30;C07C231/02 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 | 代理人: | 侯 力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 一种2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,采用两步合成,1)以邻氨基苯甲酸酯为起始原料,以次氯酸钠溶液和冰醋酸为氯化试剂,以有机溶剂和水共同作为溶剂,将其在温度低于-5℃的条件下混合进行氯化;2)将步骤1)制得的2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯和氨水加入高压釜中,在加温加压强下进行反应,然后将分离得到的晶体用二氯甲烷溶解,然后加入活性碳进行搅拌,抽滤后即可制得产品。本发明的优点是:制备方法简单实用,效率高,最终产物的收率在85%以上;合成过程中采用的试剂毒性低、溶剂可循环使用且副反应少,因而对设备腐蚀小、对环境污染小;由于原料价格便宜,使生产成本降低,经济性好,因此具有良好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 氯苯 甲酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:采用两步合成,步骤如下:1)邻氨基苯甲酸甲酯的5位氯化,即以邻氨基苯甲酸酯为起始原料,以次氯酸钠和冰醋酸为氯化试剂,以有机溶剂和水共同作为溶剂,将其在温度低于-5℃的条件下混合进行氯化,反应半小时,分离有机相,干燥后制得2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯;2)2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯的氨解,即将步骤1)制得的2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯和氨水加入高压釜中,在温度为50~200℃、压强为2mpa~4mpa的条件下,反应12小时,降至常压后分离溶剂和水,将得到的晶体用二氯甲烷溶解,然后加入活性碳,在70~80℃条件下搅拌1小时,抽滤后即可制得产品。
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