[发明专利]直接耐晒黑G无污染生产工艺

摘要

本发明涉及一种直接耐晒黑G无污染生产工艺，实施步骤如下：先将对硝基苯胺重氮化后，与H-酸经一次酸性偶合。检测H-酸反应完全后加入纯碱调整pH＝8-8.2，进行二次碱性偶合。偶合产物加入硫化钠溶液还原，反应过程温度逐渐上升至t＝38-40℃。还原产物酸析后加入纯碱调介质7.5～8后，用活性碳吸附再过滤，所得滤液重氮化后与间苯二胺进行三次偶合。检测反应至终点后，物料直接送至干燥塔喷雾干燥。本发明中还原后的反应液无需盐析、酸析、过滤，改为活性碳吸附。该过程不产生废液，大大减少了染料生产过程对环境的污染。同时无需处理废水，节约成本。该优化工艺将三次偶合后的反应液直接转入干燥塔喷雾干燥；有效提高染料的收率及着色强度，节能降耗，效果显著。

主权项

1、一种直接耐晒黑G无污染生产工艺，其特征在于实施步骤如下：(1)对硝基苯胺重氮化：放水50～55ml加入对硝基苯胺13g及30％盐酸28g，搅拌2小时后加入冰块儿降温到t＝0～5℃；快速加入3.7g亚硝酸钠，然后用10～30分钟于液面下再加入3.7g亚硝酸钠；加料后温度t＝5～10℃，用刚果红试纸、淀粉碘化钾试纸检测为蓝色；继续搅拌2～2.5小时，直到对硝基苯胺全部溶解为反应终点，再加入氨基磺酸中和过量亚硝酸；(2)一次偶合：放水150ml加入H-酸，打浆30～40分钟后，用纯碱调pH＝6～6.5，温度t＝10～12℃；将H-酸溶液于1～1.5小时加入到对硝基苯胺重氮盐溶液中，加完后继续反应3.5～4小时，反应液体积V＝240～250ml；(3)二次偶合：一次偶合终点后于30～40分钟内，用30％纯碱溶液调pH＝8.5～9，继续反应3～3.5小时；反应终点时反应液体积V＝280～285ml；(4)还原：检查二次偶合反应液pH＝8～8.2，如果偏低加入纯碱溶液调整到此范围内；将17.3g硫化钠配置成15％水溶液，于40～60分钟加入到反应液中，温度逐渐上升至t＝38～40℃，搅拌30～35分钟做硫化物检测试验，此时反应液体积V＝340～350ml；测试合格后继续反应40～45分钟；(5)酸析、赶硫：还原产物中于20～30分钟内缓慢加入盐酸调整pH＝1.5～2.0；保持该介质条件作用2～3小时，当pH不再上升时，溶液中的二氧化硫基本除净，此时溶液体积为V＝320～330ml；将脱硫后的黑色基反应物用纯碱调pH＝7～7.5，搅拌至完全溶解后加入5g活性碳，搅拌30～40分钟后过滤，收集滤液，加入4.5g亚硝酸钠备用；(6)重氮化：反应液中加入100g冰及5ml水，再加入28g盐酸(30％)，控制温度t＝0～2℃，于1～1.5小时，加入准备好的黑色基混合液，加完后反应液温度t＝10～12℃；再将0.8g亚硝酸钠配制成30％水溶液，于40～60分钟加入到反应液中，用刚果红试纸、淀粉碘化钾试纸检测为蓝色；继续作用3.5～4小时，此时反应液体积V＝580～600ml，反应终点用氨基磺酸中和过量亚硝酸；(7)三次偶合：放水35～40ml，加入7.3g间苯二胺，升温至t＝40～45℃，使其完全溶解，再将温度降至15～20℃备用；上一步重氮盐溶液加冰降温至t＝5～7℃，用纯碱调pH＝4.5～5，用刚果红试纸检测不显色时，快速加入准备好的间苯二胺溶液，加完后t＝15～17℃；继续搅拌30～40分钟，加入纯碱调pH＝6～6.5，继续作用3～4小时，反应终点时间苯二胺微过量，反应液体积V＝620～630ml；最终反应液直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：228℃；出口温度：97℃；制备成空心颗粒状固体染料，粒径为1～1.3mm。