[发明专利]直接耐晒黑G无污染生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种染料的生产工艺，特别涉及一种直接耐晒黑G无污染生产工艺。 

背景技术

目前，直接染料行业的竞争日趋激烈，人们对纺织品色彩要求也在不断提高，对染料的要求也越来越高，色彩鲜艳、上染率高的环保染料、无盐液体染料倍受欢迎。 

直接染料的传统生产工艺中，一般经过盐析、过滤和浓缩等工艺过程；目的是脱盐，除去未反应的原料、中间体及副染料，脱去水分，以得到所需浓度和纯度的染料，然后进行烘箱干燥，制成粉状染料或直接制备成为液体染料。实践证明，合成和盐析过程中带来的杂质、盐分汇集了大量影响染料纯度、强度和溶解度的成分，只有减少染料中的杂质、盐分才能提高染料的着色强度及染料纯度等。目前，国内传统的染料生产工艺主要采用盐析或酸析分离染料成分，产品纯度不高，而且不同批次的产品质量一致性亦较差，使产品质量受到很大限制。再者由于在盐析过程使用了大量氯化钠，又会产生大量的废水，废水的排放不但使其中含有的化工原料及中间体等有用物质浪费掉，还会对环境造成极大的污染，严重制约着染料工业的可持续发展。 

例如，现有的直接耐晒黑G是直接染料中重要的品种之一，也是一种应用范围比较广的染料。然而，该染料传统生产工艺中产生了大量废水，不经处理排放会造成严重的环境污染。而对工艺废水的处理会提高产品的成本。 

因此，如何简化生产工艺，将废水消耗在工艺中，提高染料品质，节能降耗、减少污染，是直接染料行业当前急需解决的问题之一。 

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种简化生产工艺、提高染料质量、降低生产成本、净化生产环境的直接耐晒黑G无污染生产工艺。 

为实现上述目的本发明所采用的实施步骤如下： 

(1)对硝基苯胺重氮化： 

放水50～55mL加入对硝基苯胺13g及30％盐酸28g，搅拌2小时后加入冰块儿降温到t＝0～5℃；快速加入3.7g亚硝酸钠，然后用10～30分钟于液面下再加入3.7g亚硝酸钠；加料后温度t＝5～10℃，用刚果红试纸、淀粉碘化钾试纸检测为蓝色；继续搅拌2～2.5小时，直到对硝基苯胺全部溶解为反应终点，再加入氨基磺酸中和过量亚硝酸； 

(2)一次偶合： 

放水150mL加入H-酸，打浆30～40分钟后，用纯碱调pH＝6～6.5，温度t＝10～12℃；将H-酸溶液于1～1.5小时加入到对硝基苯胺重氮盐溶液中，加完后继续反应3.5～4小时，反应液体积V＝240～250mL； 

(3)二次偶合： 

一次偶合终点后于30～40分钟内，用30％纯碱溶液调pH＝8.5～9，继续反应3～3.5小时；反应终点时反应液体积V＝280～285mL； 

(4)还原： 

检查二次偶合反应液pH＝8～8.2，如果偏低加入纯碱溶液调整到此范围内；将17.3g硫化钠配置成15％水溶液，于40～60分钟加入到反应液中，温度逐渐上升至t＝38～40℃，搅拌30～35分钟做硫化物检测试验，此时反应液体积V＝340～350mL；测试合格后继续反应40～45分钟； 

(5)酸析、赶硫： 

还原产物中于20～30分钟内缓慢加入盐酸调整pH＝1.5～2.0；保持该介质条件作用2～3小时，当pH不再上升时，溶液中的二氧化硫基本除净，此时溶液体积为V＝320～330mL； 

将脱硫后的黑色基反应物用纯碱调pH＝7～7.5，搅拌至完全溶解后加入5g活性碳，搅拌30～40分钟后过滤，收集滤液，加入4.5g亚硝酸钠备用； 

(6)重氮化： 

反应液中加入100g冰及5mL水，再加入30％盐酸28g，控制温度t＝0～2℃，于1～1.5小时，加入准备好的黑色基混合液，加完后反应液温度t＝10～ 12℃；再将0.8g亚硝酸钠配制成30％水溶液，于40～60分钟加入到反应液中，用刚果红试纸、淀粉碘化钾试纸检测为蓝色；继续作用3.5～4小时，此时反应液体积V＝580～600mL，反应终点用氨基磺酸中和过量亚硝酸； 

(7)三次偶合： 

放水35～40mL，加入7.3g间苯二胺，升温至t＝40～45℃，使其完全溶解，再将温度降至15～20℃备用；