[发明专利]祛痰药盐酸美司坦原料L-2-氨基-3-巯基丙酸甲酯盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 200910066516.5 | 申请日: | 2009-02-12 |
公开(公告)号: | CN101475518A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 阎君;张树功;王玉梅;王颖 | 申请(专利权)人: | 吉林修正药业新药开发有限公司 |
主分类号: | C07C323/58 | 分类号: | C07C323/58;C07C319/12;B01J27/16 |
代理公司: | 长春成铭专利商标代理有限公司 | 代理人: | 丁洪学 |
地址: | 130012吉林省*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 祛痰药盐酸美司坦原料L-2-氨基-3-巯基丙酸甲酯盐酸盐的制备方法,属于制药技术领域,以L-半胱氨酸,甲醇,氯化氢气体原料,以多聚磷酸为催化剂,以有机溶剂为结晶溶剂,经过酯化和成盐二步反应,一步结晶过程,在常温常压条件下制备黏痰溶解药盐酸美司坦的原料药——L-2-氨基-3-巯基丙酸甲酯盐酸盐的方法。本方法操作简单,安全,无污染,不腐蚀设备,收率高。成品经一步结晶即可,不用反复重精制,合成成本较低,效益较好。 | ||
搜索关键词: | 祛痰 盐酸 美司坦 原料 氨基 巯基 丙酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、祛痰药盐酸美司坦原料L-2-氨基-3-巯基丙酸甲酯盐酸盐的制备方法,其特征是:以L-2-氨基-3-巯基丙酸的商品形式L-半胱氨酸、甲醇、氯化氢气体为原料,以多聚磷酸为催化剂,以有机溶剂为结晶溶剂,制备步骤为:(1)将L-半胱氨酸、甲醇、多聚磷酸混合,在室温至80℃温度范围内搅拌反应1—6小时,得含L-2-氨基-3-巯基丙酸甲酯的甲醇溶液;(2)在常温条件下向步骤1得到的L-2-氨基-3-巯基丙酸甲酯的甲醇溶液中下通氯化氢气体至饱和,得含L-2-氨基-3-巯基丙酸甲酯盐酸盐的甲醇溶液;(3)将步骤2得到的L-2-氨基-3-巯基丙酸甲酯盐酸盐的甲醇溶液加入到温度-20℃—室温的有机溶剂中进行结晶,完成结晶后过滤,滤出的固体再用结晶溶剂洗涤,干燥,得L-2-氨基-3-巯基丙酸甲酯盐酸盐白色结晶性粉末。
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