[发明专利]6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺无效
| 申请号： | 200910061172.9 | 申请日： | 2009-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN101508676A | 公开（公告）日： | 2009-08-19 |
| 发明（设计）人： | 王凯;陈达 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07D237/24 | 分类号： | C07D237/24 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430074湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种中间体6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺，包括有以下步骤：1)在冰浴下，向硫酸中加入3-氯-6-甲基哒嗪，搅拌下，加入氧化剂，随后在20-80℃下反应，冷却加入冰水稀释，萃取，合并萃取液，进行干燥，减压至干，残余物重结晶，得到6-氯哒嗪-3-羧酸；2)向溶剂中，搅拌加入甲醇钠和6-氯哒嗪-3-羧酸，体系回流反应，反应液减压除去过量的溶剂，加入冰水，用浓盐酸调pH，静止过夜，过滤，滤饼用水重结晶，得6-甲氧基哒嗪-3-羧酸。本发明的有益效果在于：通过改变起始原料，且起始原料国内有工业化生产，原料易得，同时缩短了合成步骤，减少操作过程，使得6-甲氧基哒嗪-3-羧酸更加适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基哒嗪 羧酸 合成 工艺 | ||
【主权项】：
1、6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺，其特征在于包括有以下步骤：1)在冰浴下，向硫酸中加入3-氯-6-甲基哒嗪，搅拌下，分次加入氧化剂，氧化剂与3-氯-6-甲基哒嗪的摩尔比为2-6∶1，随后在20-80℃下反应1-5h后，冷却加入冰水稀释，萃取，合并萃取液，进行干燥，减压至干，残余物重结晶，得到结晶性粉末，即6-氯哒嗪-3-羧酸；2)向溶剂中，搅拌加入甲醇钠和6-氯哒嗪-3-羧酸，其摩尔比2-5∶1，体系回流反应，反应液减压除去过量的溶剂，加入冰水，用浓盐酸调pH至3-4，静止过夜，过滤，滤饼用水重结晶，得6-甲氧基哒嗪-3-羧酸。
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