[发明专利]一种阿魏酸哌嗪的制作工艺有效
申请号: | 200910043474.3 | 申请日: | 2009-05-20 |
公开(公告)号: | CN101555235A | 公开(公告)日: | 2009-10-14 |
发明(设计)人: | 吴健民;李多娇;谷陟欣;唐洁锋 | 申请(专利权)人: | 湖南康普制药有限公司 |
主分类号: | C07D295/027 | 分类号: | C07D295/027;C07C59/64;A61K31/495;A61K31/192;A61P13/12;A61P9/10;A61P9/00 |
代理公司: | 常德市源友专利代理事务所 | 代理人: | 章祖斌 |
地址: | 415900湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 一种阿魏酸哌嗪的制作工艺,以乙醇为溶剂,分别溶解阿魏酸、无水哌嗪,并通过精密过滤。在适宜的反应条件下,两者在结晶罐内反应。反应完全后经冷却析晶、离心、洗涤、真空干燥,即得本品。克服了以阿魏酸、六水哌嗪为原料反应所得的阿魏酸哌嗪产品收率仅为70%的缺陷。本发明工艺简单,操作简便,所得产品纯度高,收率高,成本低,易于工业化大生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 阿魏酸 制作 工艺 | ||
【主权项】:
1、一种阿魏酸哌嗪的制作工艺,其特征在于它包括以下步骤:(1)溶解:以乙醇为溶剂,分别充分溶解阿魏酸、无水哌嗪,阿魏酸溶解温度为20℃-58℃,时间为10分钟-50分钟;无水哌嗪溶解温度为20℃-40℃,时间为10分钟-40分钟;(2)过滤:阿魏酸、无水哌嗪充分溶解后,经钛棒过滤器分别过滤至结晶罐与高位槽;(3)结晶:过滤完毕后,开启结晶罐内搅拌并升温至20℃-60℃,打开高位槽阀门,缓慢滴加于结晶罐中与阿魏酸反应,其中滴加时间为10分钟-50分钟,反应完毕后保温30分钟-2小时,冷却析晶;(4)离心干燥:结晶罐内反应物经离心获得阿魏酸哌嗪滤饼,然后对阿魏酸哌嗪滤饼进行洗涤和真空干燥即得阿魏酸哌嗪。
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