[发明专利]甲酸盐连续脱氢制草酸盐并联产草酸和磷酸二氢盐的方法

摘要

本发明涉及一种甲酸盐连续脱氢制草酸盐并联产草酸和磷酸二氢盐的方法，包括以下工艺步骤：甲酸盐进入双螺杆挤出机，加温至280℃～320℃，输入列管式换热器中加热至380℃～420℃，再进入脱氢反应器中进行脱氢反应10～40分钟，得草酸盐喷入雾化塔；草酸盐在醇存在下与过磷酸反应，出雾化塔的含醇的草酸盐经冷却后加入反应釜，再加入过磷酸和醇进行复分解反应，得草酸醇溶液和磷酸二氢盐，经过滤、洗涤、蒸馏后得草酸和磷酸二氢盐。本发明方法能提高甲酸盐收率，简化草酸的制备工艺，降低消耗，并通过草酸与磷酸盐的联产，降低草酸的生产成本。

主权项

1、一种甲酸盐连续脱氢制草酸盐并联产草酸和磷酸二氢盐的方法，其特征在于所述方法包括以下工艺步骤：步骤一、甲酸盐连续脱氢制草酸盐甲酸盐经计量后进入带有夹套的第一螺杆输送机预热至140℃～160℃，然后进入带有夹套的双螺杆挤出机，加温至280℃～320℃，输入列管式换热器中加热至380℃～420℃，再进入脱氢反应器中进行脱氢反应10～40分钟，用氮气保护，压力0.007～0.03Mpa，得主产物草酸盐，步骤二、草酸盐在醇存在下与过磷酸反应联产草酸和磷酸二氢盐出脱氢反应器的草酸盐喷入雾化塔；醇也喷入雾化塔，在雾化塔内草酸盐与醇接触后，由于醇的气化草酸盐迅速降温，雾化塔内醇与草酸盐的投料重量比是0.3～0.8∶1，气化的醇，经冷凝后又返回雾化塔，出雾化塔的含醇的草酸盐经冷却后加入反应釜，再加入过磷酸和醇进行复分解反应，反应在醇的沸点下进行，反应时间30～80分钟，过磷酸加入量折合成磷酸与反应中金属离子的摩尔比为1～1.01∶1，醇的加入量为草酸的1～2.2∶1，反应是放热反应，过量的热会造成醇的气化，气化的醇，经冷凝器冷凝后又返回反应釜中，反应结束后降温至45℃以下，反应得到的草酸醇溶液和磷酸二氢盐，由离心机离心过滤，滤液无水草酸或草酸醇溶液进入溶液接受罐，离心机中的磷酸二氢盐，经多次离心洗涤，最后一次用回收甲醇洗涤，步骤三、磷酸二氢盐后处理来自离心机的磷酸二氢盐与醇的滤饼加入连续蒸馏器，醇和少量草酸蒸出，脱醇和脱草酸后的磷酸二氢盐引出蒸馏器并降温至60℃以下，出蒸馏器的草酸醇溶液由换热器预热至醇的沸点进入连续结晶器，醇自结晶器顶部蒸出，经冷凝器冷凝后进入醇接受罐回收，结晶器温度控制在醇的沸点以上，浓缩析出的草酸与醇和草酸的饱和液输入冷凝结晶釜，降温至50℃以下，放入离心机进行过滤，滤液返回结晶器，含少量醇的无水草酸加入连续蒸馏器蒸馏气化，蒸馏器料温控制在醇的沸点以上，并低于100℃，气化的醇经冷凝器冷凝后进入醇接受罐回收，脱醇的无水草酸从蒸馏器中引出。