[发明专利]双酚S烯丙基醚的合成方法无效

专利信息
申请号: 200910028048.2 申请日: 2009-01-14
公开(公告)号: CN101774952A 公开(公告)日: 2010-07-14
发明(设计)人: 马素琴;刘绍英;王公应 申请(专利权)人: 常州化学研究所
主分类号: C07C317/22 分类号: C07C317/22;C07C315/04
代理公司: 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 代理人: 金辉
地址: 213164江苏省常州市常*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种双酚S烯丙基醚的合成方法,其特点是以双酚S、氯丙烯为原料,在醇、水混合溶剂和催化剂存在的条件下反应制得双酚S烯丙基醚;反应过程中通过调节双酚S与氯丙烯的摩尔比,可控制产物双酚S单烯丙基醚和双酚S双烯丙基醚的比例,双酚S∶氯丙烯(摩尔比)在1∶1.0~3.0之间调控时,产物双酚S单烯丙基醚和双酚S双烯丙基醚的摩尔比的变化范围为9∶1~1∶9。本发明具有反应条件温和、设备要求简单、成本低、单程转化率和收率高、环境污染小等优点。
搜索关键词: 双酚 丙基 合成 方法
【主权项】:
一种双酚S烯丙基醚的合成方法,其特征是:常压条件下将双酚S置于醇、水混合溶剂中,加入催化剂,80~90℃保温溶解0.2~1h,保温溶解完毕将温度降至50~60℃,再缓慢滴加氯丙烯,通过调节双酚S与氯丙烯摩尔比,控制产品双酚S单烯丙基醚和双酚S双烯丙基醚的比例,滴加完毕保温反应,通过调节反应液的PH值,分离纯化双酚S单烯丙基醚和双酚S双烯丙基醚,过滤,洗涤,干燥得产品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于常州化学研究所,未经常州化学研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/200910028048.2/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种八溴S醚的制备方法-201910237981.4
  • 秦善宝;吴多坤;杨延钊;杨丽丽;张君营 - 山东润科化工股份有限公司
  • 2019-03-27 - 2019-06-14 - C07C317/22
  • 本发明涉及一种八溴S醚的制备方法,解决了现有技术八溴S醚的合成方法具有工艺成本高,产率低、反应路线长、危险性大的技术问题。本发明提供一种八溴S醚的制备方法,包括以下步骤:1)四溴双酚S双烯丙基醚的合成:四溴双酚S与烯丙基氯发生亲核取代反应,生成四溴双酚S双烯丙基醚;2)八溴S醚的合成:四溴双酚S双烯丙基醚与液溴发生亲电加成反应,生成八溴S醚。本发明广泛应用于阻燃剂合成技术领域。
  • 一种副产低含量双酚S的分离方法-201811593064.1
  • 黄海涛;王宏;李桂萍 - 南通波涛化工有限公司
  • 2018-12-25 - 2019-06-04 - C07C317/22
  • 本发明涉及一种副产低含量双酚S的分离方法,该分离方法包括如下步骤:步骤1:将生产过程中重结晶母液通过离心机分离后加入母液回收釜内,向母液回收釜内加入氢氧化钠将重结晶母液PH值调至7.0~7.5之间,然后升温回收重结晶母液中的溶剂;步骤2:当母液回收釜内的温度达至95~98℃时,停止回收溶剂,然后通入冷却水,逐步降温结晶,然后离心,得到含量在70%~80%之间的低含量副产双酚S。本发明的优点在于:本发明通过将重结晶母液碱洗和重结晶,把母液中的溶剂分离出来,然后再将去除溶剂的母液再通过降温结晶和离心,得到低含量副产双酚S,使生产过程中重结晶母液中的低含量副产双酚S能够加以回收利用。
  • 用混合溶剂精制双酚S的方法-201510069519.X
  • 张天永;李彬;张国玲;陈松;安静;王树华 - 科迈化工股份有限公司;天津大学
  • 2015-02-10 - 2017-01-25 - C07C317/22
  • 本发明提出了一种用混合溶剂精制双酚S的方法;将粗品双酚S与异丙醇、异戊醇和均三甲苯混合,加入分子筛;然后加热到50‑70℃,搅拌吸附脱色;然后降至常温后过滤除去分子筛,得滤液;将滤液蒸馏除去异丙醇、异戊醇溶剂,降至常温使双酚S产品析出后,再过滤,干燥得精制产品双酚S。通过本发明的方法,易于将粗品双酚S脱色为白色,同时得到高纯度的精制品,最终得到高纯度的双酚S产品,双酚S纯度可达99.8%以上,色度低于20度(铂‐钴比色法)。工艺操作简单,双酚S纯度高,易于工业化。
  • 一种双酚S产品分离系统-201520903845.1
  • 黄海涛;王宏;李桂萍 - 如皋市金陵化工有限公司
  • 2015-11-13 - 2016-05-11 - C07C317/22
  • 本实用新型涉及一种双酚S产品分离系统,包括反应釜、冷凝器、收集塔A和收集塔B,反应釜与冷凝器通过输送管道A相连通,冷凝器与收集塔A通过输送管道B相连通,输送管道B与收集塔B通过输送管道C相连通,输送管道B上设有一控制阀A,靠近输送管道B、C连通点处的输送管道C上设有一控制阀B;控制阀A与收集塔A之间输送管道B上串联一分离罐,分离罐与收集塔A之间的输送管道B与收集塔又通过输送管道D相连通,靠近分离罐输送管道B上增设一控制阀C,靠近输送管道B、D连通点处的输送管道D上增设一控制阀D。本实用新型的优点在于:通过两次分离,进而使得收集塔A和收集塔B中的物质纯度更纯,从而使得分离效果更佳。
  • 一种双酚S产品分离系统-201510774852.0
  • 黄海涛;王宏;李桂萍 - 如皋市金陵化工有限公司
  • 2015-11-13 - 2016-01-13 - C07C317/22
  • 本发明涉及一种双酚S产品分离系统,包括反应釜、冷凝器、收集塔A和收集塔B,反应釜与冷凝器通过输送管道A相连通,冷凝器与收集塔A通过输送管道B相连通,输送管道B与收集塔B通过输送管道C相连通,输送管道B上设有一控制阀A,靠近输送管道B、C连通点处的输送管道C上设有一控制阀B;控制阀A与收集塔A之间输送管道B上串联一分离罐,分离罐与收集塔A之间的输送管道B与收集塔又通过输送管道D相连通,靠近分离罐输送管道B上增设一控制阀C,靠近输送管道B、D连通点处的输送管道D上增设一控制阀D。本发明的优点在于:通过两次分离,进而使得收集塔A和收集塔B中的物质纯度更纯,从而使得分离效果更佳。
  • 合成双酚S的脱水控制方法-201410766815.0
  • 张天永;李彬;陈松;张国玲;王树华 - 科迈化工股份有限公司;天津大学
  • 2014-12-11 - 2015-04-29 - C07C317/22
  • 本发明提出了合成双酚S的脱水控制方法;根据双酚S合成反应方程式以及苯酚、硫酸的投料摩尔比,计算出理论应该脱出的总水量;控制反应过程的前期快速脱水,后期慢速脱水。优选在脱水过程的前三分之一的时间内,要脱出总水量的75-85%;在脱水过程剩余的三分之二时间内,继续脱出剩余总水量的25-15%。双酚S精制后纯度达到99.5%以上,色度低于20(铂-钴比色法)。通过控制双酚S合成过程中的脱水速度,可以避免苯酚、酚磺酸的过度氧化,提高粗品中双酚S的纯度。合成的双酚S粗品外观颜色较浅,色度较低,双酚S粗品的纯度较高,易于进一步的脱色精制提纯。
  • 4,4’-二[3,5-二(2-三氟甲基-4-胺基苯氧基)苯氧基]二苯砜及其制备方法和应用-201410788561.2
  • 关绍巍;刘善友;姚洪岩;宋颖;檀海维;由凯元 - 吉林大学
  • 2014-12-17 - 2015-04-22 - C07C317/22
  • 本发明属于高分子材料及其合成技术领域,具体涉及一种四胺基单体及其制备方法与应用。本发明提供了4,4’-二[3,5-二(2-三氟甲基-4-胺基苯氧基)苯氧基]二苯砜及其制备方法与应用。将4,4’-二[3,5-二(2-三氟甲基-4-胺基苯氧基)苯氧基]二苯砜与二酐进行缩聚,可以制得酸酐或胺基封端的超支化聚酰亚胺;将4,4’-二[3,5-二(2-三氟甲基-4-胺基苯氧基)苯氧基]二苯砜与二酐、3,5-二三氟甲基苯胺及3-炔基苯胺反应,则可得到3,5-二三氟甲基苯胺及3-炔基苯胺共同封端的超支化聚酰亚胺。该材料具有高热稳定性、优异的溶解性、良好的光学性能,使得其在光学领域具有广阔的应用前景。
  • 一种4,4-二羟基二苯砜的制备方法-201410238698.0
  • 黄海波;黄奎生;王宏;黄雪平 - 如皋市金陵化工有限公司
  • 2014-06-03 - 2014-09-03 - C07C317/22
  • 本发明公开了一种4,4-二羟基二苯砜的制备方法,其创新点在于:将苯酚和浓硫酸进行反应,以均三甲苯为脱水剂进行脱水操作保证反应进行完全,以甲醇水混合溶液进行精制提纯得到产品。本发明的这种4,4-二羟基二苯砜的制备方法,应用的溶剂用量少,回收率高,成本低,复合溶剂甲醇和水的混合溶液精制收率可高达95%以上,产品纯度高达99.8%以上,产生的三废少,污染程度低;本发明的方法脱水彻底,反应进行完全,异构性小,精制提纯方法简单方便易操作。
  • 二(3-烯丙基-4-羟基苯基)砜及其衍生物的制备方法-201410107847.X
  • 万利兵;陈海群;吴红民;陈律 - 江苏傲伦达科技实业股份有限公司
  • 2014-03-21 - 2014-06-25 - C07C317/22
  • 一种二(3-烯丙基-4-羟基苯基)砜及其衍生物的合成方法,属于化学合成领域,该方法以苯醚类为溶剂、N,N-二低级烷基芳香族胺类或吡啶类为副反应抑制剂,氧化石墨烯为催化剂,二(4-烯丙氧基苯基)砜或其衍生物为原料,在温度为80~270℃的条件下反应0.5~1h,制备得到二(3-烯丙基-4-羟基苯基)砜或其衍生物。该方法反应时间短,催化剂过滤回收、烘干后可重复使用。另外加入适量副反应抑制剂,副产物也大大减少,处理也更方便,且无需惰气保护及其它苛刻条件,大大提高了反应效率、降低了成本。
  • 3-(β-羟乙砜基)-硝基苯的合成方法-201310478360.8
  • 何江伟;赵国生;阮海兴;高立江 - 浙江闰土研究院有限公司
  • 2013-10-12 - 2014-02-05 - C07C317/22
  • 本发明公开了一种3-(β-羟乙砜基)-硝基苯的合成方法,包括:将3-硝基苯亚磺酸钠与环氧乙烷进行加成反应得到3-(β-羟乙砜基)-硝基苯和副产物1,2-双(3′-硝基苯砜基)乙烷;将副产物投入加入到混碱溶液中,在≤80℃条件下进行反应,至体系pH值至11以下,将体系液升温至≥90℃进行反应,反应结束得到产物3-(β-羟乙砜基)-硝基苯以及3-硝基苯亚磺酸钠混合液,混合液返回至水解步骤或者加成步骤套用。本发明采用混碱体系与两段升温反应相结合,在保证1,2-双(3′-硝基苯砜基)乙烷完全水解的同时,也避免了副反应的发生,提高了产品质量,减少了总的碱的使用量,简化了后处理操作,降低了制备成本。
  • 含多三氟甲基结构的芳香二胺单体及其制备方法-201310296729.3
  • 汪称意;陈文涛;陈云云;赵晓燕;李坚;任强 - 常州大学
  • 2013-07-16 - 2013-12-04 - C07C317/22
  • 本发明提供了一种含多三氟甲基结构的芳香二胺单体,根据选用的原料不同,分别为2,2’-双{3-[3,5-二(三氟甲基)苯基]-4-[4-氨基苯氧基]苯基}砜和2,2’-双{3-[3,5-二(三氟甲基)苯基]-4-[3-氨基苯氧基]苯基}砜。制备过程为:首先由2,2’-双(3-溴-4-氟苯基)砜和3,5-二(三氟甲基)苯硼酸在碱性条件和催化剂作用下反应得到中间体,中间体和氨基苯酚(4-氨基苯酚或3-氨基苯酚)在碱性条件下反应,粗产物经纯化即得到含多三氟甲基结构的芳香二胺单体。该芳香二胺单体可应用于高含氟聚酰亚胺的制备,所制备的聚酰亚胺具有优异的溶解成膜性、低的介电常数和高的热稳定性。
  • 一种4,4′-二羟基二苯砜的制备方法-201210528653.8
  • 张天永;李彬;朱佳佑;陈松;王树华;汤元睿 - 科迈化工股份有限公司
  • 2012-12-06 - 2013-02-27 - C07C317/22
  • 本发明提出了一种4,4′-二羟基二苯砜的制备方法。在均三甲苯与均四甲苯的混合溶剂中,添加2,6-萘二磺酸,由苯酚与浓硫酸经过磺化、脱水反应而制备了4,4′-二羟基二苯砜。2,6-萘二磺酸是生产2,7-萘二磺酸时分离出的副产物,价格便宜、来源充足。2,6-萘二磺酸与浓硫酸(浓度98%)的质量比为(0.03-0.15):1。溶剂与浓硫酸的质量比为(1.85-2.48):1。苯酚与浓硫酸的质量比为(1.89-2.03):1。溶剂中均三甲苯与均四甲苯的质量比为(2.8-4):1。回流脱水反应时间为6-10h。本发明物料悬浮好,反应温度高,有利于脱水反应,4,4′-二羟基二苯砜收率高。
  • 一种颗粒状阻燃剂八溴S醚的生产方法-201210342567.8
  • 李登;李德江;李永双;龚大春;陈义兴;王艳玲;杨晓利 - 三峡大学
  • 2012-09-14 - 2013-01-30 - C07C317/22
  • 本发明提供了一种颗粒状阻燃剂八溴S醚的生产方法,以双酚S为原料,通过三步反应生产颗粒状八溴S醚,颗粒平均粒径可达420~450μm,解决了传统工艺使用过氧化氢、氯气、次氯酸钠等氧化剂氧化溴化氢为溴素致使工业成本高、危险性大的问题,克服了传统生产工艺合成的八溴S醚,粒径较小,在高温、加压条件下使用易发生结块,长期保存易发生板结等缺点。该工艺具有操作简单,污染小,收率高等特点,非常适合工业化生产。
  • 高折光率耐热双酚S环氧(甲基)丙烯酸酯及其合成方法-201210067447.1
  • 聂俊;李春光 - 北京化工大学
  • 2012-03-14 - 2012-08-01 - C07C317/22
  • 本发明涉及高折光率耐热双酚S环氧(甲基)丙烯酸酯及其合成方法,属于光固化低聚物领域。双酚S和碳酸乙烯酯或者碳酸丙烯酯之一,以K2CO3,Na2CO3,BaCO3或MgCO3作催化剂,氮气氛围下反应得到产物1;双酚S或者产物1与环氧氯丙烷的反应;醚化反应后滴加NaOH水溶液,得到产物2;产物2溶于1,4二氧六环或N,N二甲基甲酰胺中,与丙烯酸或者甲基丙烯酸反应;通过红外进行监控反应终点情况,当环氧基团红外特征峰消失,反应结束。本发明通过引入高折光耐热刚性结构可以提高折射率和耐热性。
  • 酚性化合物和记录材料-201080042673.3
  • 相原利男;酒井宏;木下俊太郎;儿玉智史;近藤忠弘;重城一美 - 日本曹达株式会社
  • 2010-09-28 - 2012-07-11 - C07C317/22
  • 本发明的目的在于提供发色特性、背景和图像的保存性优异的记录材料以及用于该记录材料的化合物。本发明涉及式(I)表示的化合物、含有该化合物的组合物、该化合物的制法、含有至少1种该化合物的记录材料以及具有该记录材料的记录片。[式中,R11~R14各自独立地表示卤原子等,n、p、q、r各自独立地表示0或1~4中的任一整数,m表示0或1~2中的任一整数,a表示1~10中的任一整数,R2表示氢原子等,R3表示OR51基等,R41和R42各自独立地表示氢原子等]。
  • 间苯二酚硫化衍生物、其制备及其化妆品用途-201080020126.5
  • S·布瓦尼 - 皮埃尔·法布尔皮肤化妆品公司
  • 2010-04-08 - 2012-04-18 - C07C317/22
  • 本发明涉及通式(I)的化合物,其中X=S、SO或SO2;并且基团R1和R2之一是氢原子和另一个是基团:C1至C18直链或支链烷基,其任选地被一个或多个卤素原子取代;C2至C18直链或支链烯基,其任选地被一个或多个卤素原子取代;芳烷基,其任选地被一个或多个C1至C6烷氧基取代;或COR3或CONHR3,但不是同时地,其中R3是基团:C1至C18直链或支链烷基,其任选地被一个或多个卤素原子取代;C2至C18直链或支链烯基,其任选地被一个或多个卤素原子取代;芳烷基,其任选地被一个或多个C1至C6烷氧基取代;芳烯基,其任选地被一个或多个C1至C6烷氧基和/或一个或多个OH基团取代;或芳基,其任选地被一个或多个C1至C6烷氧基取代。
  • 一种高纯度4,4′-二羟基二苯砜的分离提纯方法-201110346529.5
  • 毛锋;陈律;钮强 - 江苏傲伦达科技实业股份有限公司
  • 2011-11-04 - 2012-02-01 - C07C317/22
  • 本发明公开了一种高纯度4,4′-二羟基二苯砜的分离提纯方法,包括苯酚和磺化剂在芳香族溶剂存在下进行加热回流反应,其特征在于反应到达终点后,继续升温至160~210℃,分离液态混合物,用芳香族溶剂蒸汽吹扫剩余固态物料至无液态混合物流出,向剩余固态物料中加水,共沸蒸馏去除残留的芳香族溶剂;其中,吹扫所用的芳香族溶剂蒸汽的压力为1~10kgf/cm2,气速为100L/kg.H~200L/kg.H。该分离提纯方法环保、安全、节能的同时能够获得高收率、高纯度的4,4′-二羟基二苯砜。
  • 双酚S烯丙基醚的制备方法-201010175964.1
  • 贾树勇;徐占林;任玉荣;杨爽;赖晓红;吕爽 - 吉林师范大学
  • 2010-05-19 - 2011-11-23 - C07C317/22
  • 本发明属于芳香砜类有机化合物的制备领域,特别涉及双酚S烯丙基醚(包括双酚S双烯丙基醚和双酚S单烯丙基醚)的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)醚化反应:双酚S和烯丙基卤化物在碱性溶液中,在相转移催化剂的作用下,加热回流反应1~8小时;(2)回收催化剂;(3)DAE和ABE的分离;(4)DAE的精制;(5)ABE的精制。该方法操作简单,催化剂和溶剂回收方便,环境友好,产品收率和纯度高,制造成本低,适宜于工业化生产。
  • 1,1’-砜基双[4-(2-丙烯)氧基苯]制备方法-200910212431.3
  • 陈律;毛锋;尹益 - 江苏傲伦达科技实业股份有限公司
  • 2009-11-11 - 2011-05-11 - C07C317/22
  • 本发明是对以4,4’-二羟基二苯砜与氯丙烯为原料,合成1,1’-砜基双[4-(2-丙烯)氧基苯]制备方法的改进,其特征是反应在碱的水溶液中进行,反应中加有相转移催化剂和碘化钾催化剂,反应原料摩尔比:4,4’-二羟基二苯砜∶氯丙烯∶碱=1∶2.0~2.4∶2.0~4.0,相转移催化剂与4,4’-二羟基二苯砜重量比0.003~0.03∶1,碘化钾与氯丙烯摩尔比0.006~0.03∶1。具有反应温度低,只需30~65℃,反应时间缩短,只需3~4.5小时,收率高达93%以上,产品纯度大于99%,反应不需再用冷凝器冷凝防止氯丙烯气化逃脱,反应安全性也好,设备投资低。
  • 一类具有轴手性双亚砜配体及其合成方法-200910187742.9
  • 周永贵;陈庆安;陈木旺 - 中国科学院大连化学物理研究所
  • 2009-09-29 - 2011-04-27 - C07C317/22
  • 一类具有轴手性双亚砜配体的设计、合成:从光学纯的亚磺酸酯出发,与芳基卤代物生成手性亚砜中间体,然后在氧化剂的作用下氧化偶联得到具有不同立体和电子效应的轴手性双亚砜配体。该类轴手性双亚砜配体和金属前体配位后,可以有效的应用于芳基硼酸对α,β-不饱和酮酯、亚胺等化合物的不对称反应。本发明操作简便,易于将该类配体进行衍生,实现该类配体的多样化合成,从而有效的调控反应的对映选择性。
  • 反式对甲砜基肉桂醇的合成方法-201010243129.7
  • 陈芬儿;李峰 - 复旦大学
  • 2010-08-03 - 2010-12-22 - C07C317/22
  • 本发明属于化学药物技术领域,具体为一种反式对甲砜基肉桂醇的合成方法。该方法包括:1.对氯苯甲醛与甲硫醇钠在相转移催化剂的存在下进行芳核亲核取代反应制得对甲巯基苯甲醛(Ⅱ)。2.化合物Ⅱ与乙烯基卤代镁进行格氏反应制得1-(4-甲巯基苯基)-2-丙烯醇(Ⅲ)。3.化合物Ⅲ在酸催化下进行重排反应即得反式对甲巯基肉桂醇(Ⅳ)。4.在无机催化剂的存在下以双氧水作为氧化剂以及有机过氧化物作为氧化剂氧化化合物Ⅳ即得反式对甲砜基肉桂醇(Ⅰ)。本发明方法原料价廉易得,反应条件温和,收率高,成本低,适合工业化生产。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top