[发明专利]一种木糖醇制备新工艺有效
申请号: | 200910018483.7 | 申请日: | 2009-09-29 |
公开(公告)号: | CN101823939A | 公开(公告)日: | 2010-09-08 |
发明(设计)人: | 王成福;周娟;黄伟红;田强;张亮;张洁 | 申请(专利权)人: | 山东福田药业有限公司 |
主分类号: | C07C31/18 | 分类号: | C07C31/18;C07C29/141;B01D15/08 |
代理公司: | 德州市天科专利商标事务所 37210 | 代理人: | 房成星 |
地址: | 251200 山东省禹城*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种木糖醇制备新工艺,属于功能糖醇生产技术领域。本发明是将玉米芯或甘蔗渣等含半纤维素的农业废料进行预处理、水解、中和、脱色、离子交换、蒸发浓缩、色谱分离,收集高含量的木糖液馏分,然后对其连续氢化,使木糖液转化为木糖醇液,最后经精制、浓缩、结晶、离心、烘干,得到木糖醇晶体,其工艺流程包括:玉米芯→预处理→水解→中和、脱色→离子交换→蒸发浓缩→色谱分离→收集高含量的木糖液馏分→加氢→精制→浓缩→结晶→离心→烘干→获得晶体木糖醇成品。本发明省去了木糖结晶工序和木糖晶体化糖过程,缩减了生产工序;采用色谱分离技术提高了木糖液的含量,经加氢后便于得到高含量的木糖醇液,可以制备高品质的木糖醇产品;采用连续加氢工艺,提高了加氢效率,降低了工人的劳动强度,节约了生产成本。 | ||
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【主权项】:
一种木糖醇制备新工艺,工艺流程主要包括预处理、水解、中和、脱色、离子交换、蒸发浓缩、色谱分离、加氢、精制、浓缩、结晶、离心、烘干;其特征是将玉米芯或甘蔗渣含半纤维素的农业废料进行预处理、水解、中和、脱色、离子交换、蒸发浓缩、色谱分离,收集高含量的木糖液馏分,然后对其连续氢化,使木糖液转化为木糖醇液,最后经精制、浓缩、结晶、离心、烘干,得到木糖醇晶体,其工艺步骤如下:(1)预处理取一定量玉米芯或甘蔗渣或其它含半纤维素的农业纤维废料,按其重量的5-10倍加入质量浓度为0-1%的硫酸溶液,升温至80-100℃,并保温30-60分钟后,排掉废液,以去除掉玉米芯表面的尘土和其中的胶体、蛋白质等杂质;(2)水解按预处理后玉米芯干重的5-10倍加入质量浓度为1.1-2.8%的硫酸溶液,升温至90-130℃,水解2-6小时,使其中的多缩戊糖水解为单个的木糖分子,得到木糖水解液,其干物浓度为5-9%,酸度为1.1-1.5%,木糖含量为40-60%;(3)中和、脱色在木糖水解液中缓慢加入一定量质量浓度为10-30%的碳酸钙溶液,将其酸度降低到0.4-0.8%,并于60-90℃下搅拌、保温一小时,然后按其干物质量的2-10%加入粉末活性碳,于60-80℃下搅拌20-50分钟,过滤,得到木糖中和脱色液,其透光度为70-80%;(4)离子交换将木糖中和脱色液打入装有离子交换树脂的离子交换柱中,利用离子交换树脂的脱酸、吸附、交换性能,降低木糖液的酸度,去除掉钙、镁等阳离子和氯离子、硫酸根等阴离子,使木糖液得到净化提纯,得到木糖净化液,其木糖含量为75-85%,电导率小于10us/cm;(5)蒸发浓缩利用蒸汽蒸发器将木糖净化液蒸发浓缩至质量浓度为40-50%;(6)色谱分离将上述木糖液打入模拟移动床的色谱分离装置中,以水为洗脱剂,控制分离温度为40-80℃,分离压力为0.2-0.5MPa,将木糖液分离成木糖馏分和杂糖馏分两部分,收集木糖馏分,其干物浓度为20-35%,木糖含量为95-100%;(7)加氢将色谱分离出的木糖馏分连续注入装有催化剂的加氢反应釜内,控制加氢压力为8.0-12.0MPa、加氢温度为100-160℃,使木糖液转化为木糖醇液;(8)精制采用活性炭对木糖醇液进行脱色,阴阳离子交换树脂去除木糖醇液中的杂质离子,达到精制木糖醇液的目的,使其电导率在5us/cm以下,透光度为100%;(9)浓缩利用蒸发器将精制木糖醇液蒸发浓缩至质量浓度为75-90%;(10)结晶采用梯度降温结晶的方式,利用饱和木糖醇液随着温度的降低而溶解度也随之降低的原理,对木糖醇液进行结晶,并在60-69℃之间按干物含量的1-5‰加入木糖醇晶种,使木糖醇晶体不断生长和析出,约15-30小时,结晶完成;(11)离心通过离心机设备,使木糖醇晶体与母液分离,得到木糖醇晶体,其水分含量为5-10%:(12)烘干利用蒸汽加热的方法去除木糖醇晶体中的水分,控制加热温度为50-70℃,木糖醇晶体水分在1%以下,得到成品木糖醇晶体。
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