[发明专利]一种木糖醇制备新工艺有效
申请号: | 200910018483.7 | 申请日: | 2009-09-29 |
公开(公告)号: | CN101823939A | 公开(公告)日: | 2010-09-08 |
发明(设计)人: | 王成福;周娟;黄伟红;田强;张亮;张洁 | 申请(专利权)人: | 山东福田药业有限公司 |
主分类号: | C07C31/18 | 分类号: | C07C31/18;C07C29/141;B01D15/08 |
代理公司: | 德州市天科专利商标事务所 37210 | 代理人: | 房成星 |
地址: | 251200 山东省禹城*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木糖醇 制备 新工艺 | ||
技术领域
本发明属于功能糖醇生产技术领域,具体涉及一种生产木糖醇的工艺方法。
背景技术
木糖醇是以玉米芯、甘蔗渣等农业纤维废料为原料生产的功能性甜味剂,其甜度与蔗糖相当却又不含糖,近几年来逐渐成为生产无糖食品的首选原料。传统的木糖醇生产工艺为:将含有半纤维素的农业纤维废料用酸进行水解,然后将得到的水解液进一步中和、脱色、净化、浓缩、结晶,得到木糖晶体,再将木糖晶体溶化,配成一定浓度的木糖液,将其氢化还原为木糖醇,最后经精制、浓缩、结晶、离心、烘干,获得木糖醇晶体,此种工艺制备木糖醇的前提是首先获得结晶木糖,工艺流程长,消耗水、电、汽、酸、碱等辅料较多,生产成本高;也有报导对木糖生产过程中的净化液进行加氢得到木糖醇液,然后经净化、浓缩、结晶等工序得到木糖醇晶体,此工艺由于在加氢时,木糖液成分较复杂,含杂质较多,很容易使加氢催化剂中毒,且加氢效果不好,还原糖含量高,不能得到高品质的木糖醇产品;又由于现在大部分制备木糖醇工艺均采用间歇式的加氢方式,效率较低,催化剂流失较多,严重限制了木糖醇的生产和应用。
发明内容
本发明的目的是针对目前木糖醇生产过程中存在的工艺流程长,消耗水、电、汽、酸、碱等辅料较多,生产成本高,加氢效率低,催化剂流失较多等问题,提供一种工艺简单、生产成本低、加氢效率高的木糖醇制备新工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:省去了木糖结晶工序和木糖晶体化糖过程,采用色谱分离技术分离提纯木糖液和连续加氢工艺将木糖液转化为木糖醇液,即将玉米芯或甘蔗渣等含半纤维素的农业废料进行预处理、水解、中和、脱 色、离子交换、蒸发浓缩、色谱分离,收集高含量的木糖液馏分,然后对其连续氢化,使木糖液转化为木糖醇液,最后经精制、浓缩、结晶、离心、烘干,得到木糖醇晶体,其工艺步骤如下:
1.预处理
取一定量玉米芯或甘蔗渣或其它含半纤维素的农业纤维废料,按其重量的5-10倍加入质量浓度为0-1%的硫酸溶液,升温至80-100℃,并保温30-60分钟后,排掉废液,以去除掉玉米芯表面的尘土和其中的胶体、蛋白质等杂质。
2.水解
按预处理后玉米芯干重的5-10倍加入质量浓度为1.1-2.8%的硫酸溶液,升温至90-130℃,水解2-6小时,使其中的多缩戊糖水解为单个的木糖分子,得到木糖水解液,其干物浓度为5-9%,酸度为1.1-1.5%,木糖含量为40-60%。
3.中和、脱色
在木糖水解液中缓慢加入一定量质量浓度为10-30%的碳酸钙溶液,将其酸度降低到0.4-0.8%,并于60-90℃下搅拌、保温一小时,然后按其干物质量的2-10%加入粉末活性碳,于60-80℃下搅拌20-50分钟,过滤,得到木糖中和脱色液,其透光度为70-80%。
4.离子交换
将木糖中和脱色液打入装有离子交换树脂的离子交换柱中,利用离子交换树脂的脱酸、吸附、交换性能,降低木糖液的酸度,去除掉钙、镁等阳离子和氯离子、硫酸根等阴离子,使木糖液得到净化提纯,得到木糖净化液,其木糖含量为75-85%,电导率小于10us/cm。
5、蒸发浓缩
利用蒸汽蒸发器将木糖净化液蒸发浓缩至质量浓度为40-50%。
6.色谱分离
将上述木糖液打入模拟移动床的色谱分离装置中,以水为洗脱剂,控制分离温 度为40-80℃,分离压力为0.2-0.5MPa,将木糖液分离成木糖馏分和杂糖馏分两部分,收集木糖馏分,其干物浓度为20-35%,木糖含量为95-100%。
7.加氢
将色谱分离出的木糖馏分连续注入装有催化剂的加氢反应釜内,控制加氢压力为8.0-12.0MPa、加氢温度为100-160℃,使木糖液转化为木糖醇液。
8.精制
采用活性炭对木糖醇液进行脱色,阴阳离子交换树脂去除木糖醇液中的杂质离子,达到精制木糖醇液的目的,使其电导率在5us/cm以下,透光度为100%。
9.浓缩
利用蒸发器将精制木糖醇液蒸发浓缩至质量浓度为75-90%。
10.结晶
采用梯度降温结晶的方式,利用饱和木糖醇液随着温度的降低而溶解度也随之降低的原理,对木糖醇液进行结晶,并在60-69℃之间按干物含量的1-5‰加入木糖醇晶种,使木糖醇晶体不断生长和析出,约15-30小时,结晶完成。
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