[发明专利]4-甲基-1,2-苯撑二氧乙酸酯合成方法有效
申请号: | 200910011850.0 | 申请日: | 2009-06-03 |
公开(公告)号: | CN101580470A | 公开(公告)日: | 2009-11-18 |
发明(设计)人: | 孙芝;李娜;赵义国;石勃吉;刘凯龄 | 申请(专利权)人: | 大连来克精化有限公司 |
主分类号: | C07C69/712 | 分类号: | C07C69/712;C07C67/31 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 | 代理人: | 贾汉生 |
地址: | 116100辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 4-甲基-1,2-苯撑二氧乙酸酯合成方法,以4-甲基邻苯二酚、氯乙酸酯为基本原料,以脂肪酮或环酮为溶剂,在相转移催化剂和无水碱金属碳酸盐存在下加热回流6~10h反应,反应毕冷却后过滤,滤液回收溶剂后减压蒸馏,截取产物的馏分,收率达到85~98%。发明用氯乙酸酯实现了4-甲基邻苯二酚的一步醚化,收率高、成本低,特别是工艺是对环境友好型的方法,易于实现工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 甲基 二氧 乙酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、4-甲基-1,2-苯撑二氧乙酸酯合成方法,其特征在于以4-甲基邻苯二酚、氯乙酸酯为基本原料,以脂肪酮或环酮为溶剂,在相转移催化剂和无水碱金属碳酸盐存在下反应而成;所用原料的摩尔配比为:4-甲基邻苯二酚 1氯乙酸酯 2-3.5溶剂: 5-10催化剂: 0.01-0.05无水碳酸盐: 2-3其中:所述氯乙酸酯为氯乙酸的C1~C5脂肪醇的酯;所述溶剂为C4~C6的脂肪酮和脂环酮;脂肪酮为丁酮、2-戊酮、3-戊酮、甲基异丁基酮,甲基异丙基酮和乙基异丙基酮;脂环酮为环戊酮、环己酮;使用其中一种;所述催化剂为相转移催化剂,为季铵盐或聚乙二醇;季铵盐为四丁基溴化铵、三甲基苄基氯化铵;所述无水碳酸盐为无水碳酸钠或无水碳酸钾;合成工艺步骤为:(1)在反应容器中,加入所有原料,搅拌均匀,加热回流6~10h;(2)反应毕冷却后过滤,滤液回收溶剂后减压蒸馏,截取产物的馏分,收率达到85~98%。
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