[发明专利]一种制备掺杂二氧化钒粉体材料的方法

摘要

本发明公开了一种制备掺杂二氧化钒粉体材料的方法，属于无机功能材料的生产制备领域，涉及到W、Mo或者W/Mo共掺杂的二氧化钒粉体的制备。本发明将钒源、掺杂原料和助剂混合均匀研磨，高温熔融保温一定时间后倒入冷水中迅速水淬，形成的凝胶经干燥热处理后形成干凝胶，干凝胶研磨后在还原气氛下热还原，在保护气氛下经退火处理，实现恒温晶相转化后即可以得到具有相变性质的M相VO₂。通过调变W、Mo原子掺杂量能有效控制掺杂后VO₂粉体的相变温度。本发明在制备成本、产品性能、工艺流程、环境友好和经济利润等方面具有显著优势，原料易得，合成简便，设备要求低，产品性能高，适用于工业化生产，产品应用广泛。

主权项

1. 一种掺杂二氧化钒粉体材料的制备方法，其特征在于：制备时所用钒源和掺杂原料、助剂种类与配方比例、还原气和保护气组成与比例、热处理温度和时间、退火温度和时间如下：(1)制备掺杂二氧化钒粉体的钒源为V2O5和钒酸铵中的一种或者两种的混合物；掺杂原料分为钨掺杂源和钼掺杂源两种；钨掺杂源在三氧化钨、钨酸铵、偏钨酸铵、钨酸中选取一种或者两种以上混合物；钼掺杂源在三氧化钼、七钼酸铵、二钼酸铵中选取一种或者两种以上混合物；助剂在C4以下的醇、酯、酮、醚、水中选取，是它们中的一种或者两种混合物；(2)制备钨掺杂二氧化钒时，钒源和钨掺杂源的摩尔比(按钒原子和钨原子计)为1∶0～0.04；制备钼掺杂二氧化钒时，钒源和钼掺杂源的摩尔比(按钒原子和钼原子计)为1∶0～0.08；制备钨钼共掺杂二氧化钒时，钒源、钨掺杂源和钼掺杂源的摩尔比(按钒原子、钨和钼原子计)为1∶0～0.02∶0～0.04；钒源和助剂之间重量配比为100∶0～60。(3)还原气氛在氨气和氢气两种气体中选取，保护气氛为氮气或氩气；氮气与氨气的体积比为100∶5～40，氮气与氢气的体积比为100∶5～30；气体流量为20～300mL/min；(4)钒源、助剂和掺杂原料的混合物高温熔融温度为800～900℃；制备的掺杂凝胶的干燥温度为60～95℃；干凝胶热还原温度为400～550℃；还原时间为0.5～1h；退火温度为600～750℃；退火时间为3～15h；具体的制备工艺流程如下：步骤1. 将钒源、助剂和掺杂原料按照比例混合均匀并进行研磨，研磨时间在5～20分钟，然后将其放入坩埚中；步骤2. 将步骤1中装有物料的坩埚放入加热炉中加热，之后保温10～20分钟，得到熔融物料；步骤3. 将步骤2得到的熔融物料迅速倒入冷水中进行水淬，并快速搅拌，得到的溶胶静止20～30分钟得到掺杂凝胶；得到的掺杂凝胶进行热干燥，得到掺杂干凝胶；步骤4. 将步骤3得到的掺杂干凝胶进行研磨后，在还原气氛下热还原，在保护气氛下经退火处理实现恒温晶相转化，得到具有相变性质的掺杂VO2粉体。