[发明专利]5-苯基-4氨基-三唑硫酮的制备方法无效
| 申请号： | 200810231866.8 | 申请日： | 2008-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN101519381A | 公开（公告）日： | 2009-09-02 |
| 发明（设计）人： | 冯辉霞;张茵;赵丹;魏云;张义新;赵霞;张婷;王毅 | 申请（专利权）人： | 兰州理工大学 |
| 主分类号： | C07D249/12 | 分类号： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 | 代理人： | 董 斌 |
| 地址： | 730050*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 5-苯基-4氨基-三唑硫酮的制备方法，其步骤为：第一步，苯甲酸与无水乙醇反应生成苯甲酸乙酯；第二步，苯甲酸乙酯与水合肼生成苯基酰肼；第三步，苯基酰肼在氢氧化钾的无水乙醇溶液中与二硫化碳反应生成钾盐，然后在与水合肼反应生成5-苯基-4氨基-三唑硫酮。本发明通过优化制备条件，使反应时间大大缩短，该法具有很好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基 氨基 三唑硫酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、5-苯基-4氨基-三唑硫酮的制备方法，其步骤为：(1)苯甲酸乙酯粗品的制备将0. 20mol的苯甲酸与50ml的无水乙醇、8ml的浓硫酸混合，在90℃～100℃下反应45～90分钟后，蒸除未反应的乙醇，再将其冷却至室温，在已除去水层的有机层中加入Na2CO3溶液，至气体停止逸出，收集有机层，采用无水CaCl2干燥，得苯甲酸乙酯粗品；(2)苯基酰肼晶体的制备将(1)中制得的苯甲酸乙酯加入到0.35mol 85％水合肼的30ml无水乙醇溶液中，在90℃～100℃下反应2.5～3.5小时后，冷至室温，抽滤析出得到晶体苯基酰肼。(3)5-苯基-4-氨基-三唑硫酮的制备将(2)中制得的苯基酰肼加入到溶有0.24mol～0.5molKOH的50ml无水乙醇中，搅拌下滴入0.20mol CS2，室温下反应16小时后，加入无水乙醚后抽滤得钾盐。将0.05mol的钾盐，加入到0.16mol85％水合肼中，在90℃～100℃下反应3～4小时后，倒入冰水中，用稀盐酸中和至pH＝3左右，静置过夜。过滤，干燥，再采用无水乙醇重结晶一次，最终得产品5-苯基-4-氨基-三唑硫酮。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于兰州理工大学，未经兰州理工大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/200810231866.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种高比活尿促卵泡刺激素及其制备方法
- 下一篇：一种高粘结强度保温粘结砂浆
