[发明专利]一种电沉积钙磷矿化层超细纤维骨材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种电沉积钙磷矿化层超细纤维骨材料的制备方法，首先采用静电纺丝在金属电极表面制备高聚物超细纤维，并以此为电化学沉积模板，采用恒电压或恒电流沉积技术在纤维表面沉积一层富含钙、磷的骨盐成分，矿化超细纤维经0.1～1.0mol/L NaOH溶液浸泡1～24h，矿化电纺纤维在10～40MPa压力下模压成块状，采用盐粒沥滤/气体发泡技术加工成孔隙率50～90％、孔径50～500μm的多孔骨材料，经冻干消毒后用于骨缺损修复。本发明所制备的多孔骨材料，具有较好的生物相容性，电化学沉积技术能够在较短的时间内制备出含有较高骨盐成分的有机-无机复合材料，制备时间短且条件温和。

主权项

1.一种电沉积钙磷矿化层超细纤维骨材料的制备方法，包括：(1)电纺溶液的配制：采用合适的溶剂或溶剂组合溶解聚合物，配制浓度为6％-15％的电纺溶液；(2)静电纺丝制备超细纤维：将配制的电纺溶液装入静电纺丝装置中，电纺制备聚合物超细纤维，控制电纺参数；用不锈钢电极或铂电极收集超细纤维，电极的极片和支撑部分可拆卸，电极片经抛光和清洗后使用；(3)电沉积溶液的配制：将Ca(NO3)2和NH4H2PO4两种物质分别加入到去离子水中混合均匀，以氨水和盐酸调节溶液的pH值，得到浓度为0.01～0.2mol/L的Ca(NO3)2溶液、浓度为0.01～0.05mol/L的NH4H2PO4溶液，溶液的pH值为3.1～5.2；(4)电纺纤维的电化学沉积：以覆盖超细纤维膜的不锈钢电极为阴极、铂电极为阳极、加入电沉积溶液，恒温水浴控制电沉积温度为30～70℃，恒电压-1.5～-3.0V、恒电流0.1～10mA/cm2沉积，电极距离为1.5～3cm，沉积时间为15～120min，制备的矿化超细纤维从电极上取下冲洗干净，经0.1～1.0mol/L NaOH溶液浸泡1～24h，使磷酸钙盐部分转化为羟基磷灰石(HA)，清洗后于空气中晾干；(5)多孔骨材料的加工成型：将制备的矿化超细纤维50-100层叠加起来，再将粒径在100～500μm摩尔比为1∶0.5-1的NH4HCO3和NaCl两种盐的混合物均匀撒布于各层纤维之间，随后置于不锈钢模具中，在室温、10～40MPa压铸成块状，将材料置于60～90℃的热水中浸泡约5～30min，NH4HCO3受热分解释放出氨气和二氧化碳从材料中逸出，在材料上形成微米级的孔径，再将块状材料置于50～70℃水浴中浸泡10～30min，最后骨材料于-5～-20℃下冻干；(6)消毒与包装：上述制备的骨材料用双层聚乙烯薄膜封装，环氧乙烷消毒2～4小时后保存备用。