[发明专利]3,3'-(1,2-二氧乙基)双二苯胺的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810162029.4 申请日: 2008-11-13
公开(公告)号: CN101402579A 公开(公告)日: 2009-04-08
发明(设计)人: 陈新志;周少东 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C217/84 分类号: C07C217/84;C07C213/06
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 代理人: 金 祺
地址: 310027浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种3,3'-(1,2-二氧乙基)双二苯胺的制备方法,依次包括以下步骤:1)苯胺与间苯二酚反应,生成间羟基二苯胺;2)成盐反应:间羟基二苯胺、碱的水溶液和有机溶剂在反应釜内共沸蒸馏,共沸物冷凝后除去水相,使有机溶剂回流至反应釜内;3)缩合反应:在间羟基二苯胺盐和有机溶剂的混合物中加入1,2-二溴乙烷进行反应,生成3,3′-(1,2-二氧乙基)双二苯胺。采用本发明的制备方法生产3,3′-(1,2-二氧乙基)双二苯胺,具有成本低廉、反应条件温和等特点。
搜索关键词: 二氧 乙基 苯胺 制备 方法
【主权项】:
1、一种3,3’-(1,2-二氧乙基)双二苯胺的制备方法,其特征是依次包括以下步骤:1)、苯胺与间苯二酚反应,生成间羟基二苯胺;2)、成盐反应:间羟基二苯胺、碱的水溶液和有机溶剂在反应釜内共沸蒸馏,共沸物冷凝后除去水相,使有机溶剂回流至反应釜内;直至不再有水相蒸出时停止反应,此时的回流温度达到有机溶剂的沸点,最终得间羟基二苯胺盐和有机溶剂的混合物;所述的碱与间苯二酚的摩尔比为1~3∶1;3)、缩合反应:在间羟基二苯胺盐和有机溶剂的混合物中加入1,2-二溴乙烷进行反应,生成3,3′-(1,2-二氧乙基)双二苯胺;1,2-二溴乙烷与间苯二酚的摩尔比为0.5~1∶1,反应压力为常压~1MPa、反应温度为80~110℃、反应时间为0.5~2.5小时。
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