[发明专利]4-氯-2-硝基苯酚的制备方法无效
申请号: | 200810154124.X | 申请日: | 2008-12-12 |
公开(公告)号: | CN101481310A | 公开(公告)日: | 2009-07-15 |
发明(设计)人: | 卢诚;张玉卿 | 申请(专利权)人: | 天津市德凯化工有限公司 |
主分类号: | C07C205/22 | 分类号: | C07C205/22;C07C201/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300163*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种4-氯-2-硝基苯酚的改进的合成方法,该方法提高了反应温度,有利于2,5-二氯硝基苯的水解反应,提高了反应的收率,通过活性炭除去杂质,提高了4-氯-2-硝基苯酚的品质,去掉加盐盐析工序,采用浓缩结晶法,减少工业成本、提高产品质量,同时减少对生态环境的破坏。 | ||
搜索关键词: | 硝基 苯酚 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种制备4-氯-2-硝基苯酚的方法,该方法包括如下步骤:(a)水解:在水解罐内溶解固体氢氧化钠,然后加入2,5-二氯硝基苯,密封反应罐,用夹套蒸汽升温至约142-148℃,反应压力约0.25-0.30mpa,保温反应8-12小时。(b)浓缩结晶:水解反应结束后,将反应物压入浓缩结晶罐依次搅拌、蒸馏、降温,得到4-氯-2-硝基苯酚钠红色结晶。(c)精制:在加入底水的精制罐内加入4-氯-2-硝基苯酚钠结晶溶解,加入活性炭,加热到约60-90℃使结晶溶解,然后搅拌20-50分钟,然后密封精制罐,压缩空气将4-氯-2-硝基苯酚钠溶液压入压滤机脱掉活性炭,将滤液收集于中和罐。(d)将中和罐中的4-氯-2-硝基苯酚钠溶液降温至25-30℃加入工业盐酸,调pH=5-5.5淡黄色4-氯-2-硝基苯酚淡黄色结晶析出;(e)甩干、包装:将4-氯-2-硝基苯酚结晶用离心甩干机甩干后包装。
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