[发明专利]一种CI 222#活性蓝的制备方法

摘要

本发明提供了一种制备CI 222#活性蓝的改进方法，该方法改变了一步缩合反应条件和酸偶条件，使产品转化率提高了8％，产品质量达到的合格产品的要求，避免了工艺废水的产生，具体地，本发明提供的方法在一步缩合中加入相转移催化剂来缩短冰磨时间，这样反应效率明显提高；酸偶前将重氮盐的pH调到2.0-3.5，碱偶后将染料混配合格进行原浆喷雾干燥。

主权项

1、一种制备CI222#活性蓝的方法，该方法包括如下步骤：a)一步缩合：低温条件下在三聚氯氰的水溶液中加入相转移催化剂，搅拌均匀后加入对位酯，用碳酸钠溶液调pH为酸性，保持温度约0-10℃，反应约4-5小时，得一步缩合液；b)二步缩合：向一步缩合液中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，搅拌均匀后升温到25-45℃，用碳酸钠溶液调pH＝4-7，反应约2-3小时得二步缩合液；c)重氮化：将二步缩合液降温10℃加入盐酸后快速加入亚硝酸钠并保持亚硝酸钠过量，反应2小时后用碳酸氢钠调pH＝2.0-3.5，得重氮液；d)酸偶：在水中加入H酸搅拌均匀后用碳酸钠溶液调pH＝6.5-7，全溶后慢慢加入上述c)步骤得到的重氮液，然后反应8-10小时，得酸偶合液；e)碱偶：将磺化吐氏酸重氮化后加入上述酸偶合液中，用碳酸钠溶液调pH＝8-8.5，反应2小时后，用元明粉调整到所需染料强度喷雾干燥。