[发明专利]一种CI 222#活性蓝的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于活性染料技术领域，特别是涉及一种CI 222#活性蓝的制备方法。

背景技术

活性染料具有色泽鲜艳应用性能优异，使用方便，适用性强等显著特点，近20年来由于生态环境的制约和三废处理的经济因素以及对活性染料的生产制备上染率、固色率以及染色废水的要求越来越高，所以活性染料的研究开发已由过去的盐析工艺向原浆喷雾干燥工艺演变，但原浆喷雾干燥工艺要求染料的合成工艺中避免副产物的生成。

市场上生产和销售的CI 222#活性蓝分子式为C₃₇H₂₃ClNNa₆O₂₂S₇，该染料无论上染率、固色率以及其他各项牢度均非常好。

原CI 222#活性蓝的合成方法如下：

1)一步缩合：在锅内加入底水后加入碎冰降至0℃，加入三聚氯氰冰磨30分钟后，加入对位酯(cas编号：2494-89-5)后用10％碳酸钠调pH＝3-5，同时保温度0-5℃，在此条件下反应4-5小时，得一步缩合反应液。

2)二步缩合：一步缩合完成后向一步缩合反应液内加入2，4-二氨基苯磺酸钠搅拌均匀后用10％碳酸钠溶液调pH＝6-7，同时夹套升温到40-45℃，并在此条件下反应2-3小时。

3)重氮化：二步缩合完成后用碎冰降温到0℃，加入盐酸，于0-5℃快速加入亚硝酸钠，保持亚硝酸钠过量，即碘化钾试纸呈蓝色，刚果红试纸呈蓝色，反应2小时得重氮化溶液，备用。

4)酸偶：在水中加入H酸搅拌均匀后用10％碳酸钠调pH＝6.5-7，全溶后将H酸溶液于4-5小时慢慢加入上述重氮化溶液中，加毕在10-15℃条件反应8-10小时，得酸偶合液

5)碱偶：将磺化吐氏酸重氮化后加入上述酸偶合液中，加毕后用10％碳酸钠溶液调pH＝8-8.5，在此条件下反应2小时，得到成品溶液。

6)成品化：染料合成完成后用元明粉调整到所需成品强度后喷雾干燥包装。

上述生产工艺由于酸性偶合介质较低、反应转化率低、副产物影响产品的质量，所以需要对酸性偶合物进行盐析精制，这样产生大量含盐和有机物的废水。本发明研发的新的制备方法改变了一步缩合反应条件和酸偶条件，使产品转化率提高了8％，产品质量达到的合格产品的要求，避免了工艺废水的产生。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：在一步缩合中三聚氯氰不溶于水的反应体系为固液两相反应体系，三聚氯氰难以完全反应，而且三聚氯氰遇水发生水解副反应，在重氮化后的酸偶中，由于介质pH<2、H酸加入反应慢，使得偶合转化率低、生成单偶物，造成成品染料色光暗、上色低，所以一般采用盐析精制方法去除副反应物，产生废水，成品染料也有一定损失。本发明为解决上述问题提供了一种制备CI 222#活性蓝的改进方法，其中在一步缩合中加入相转移催化剂来缩短冰磨时间，这样反应效率明显提高；酸偶前将重氮盐的pH调到2.0-3.5，碱偶后将染料混配合格进行原浆喷雾干燥。

更具体的，本发明提供了如下制备CI 222#活性蓝的制备方法，该方法包括如下步骤：

f)一步缩合：低温条件下在三聚氯氰的水溶液中加入相转移催化剂，搅拌均匀后加入对位酯(cas编号：2494-89-5)，用碳酸钠溶液调pH为酸性，保持温度0-10℃，反应4-5小时，得一步缩合液。

g)二步缩合：向一步缩合液中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，搅拌均匀后升温到25-45℃，用碳酸钠溶液调pH＝4-7，反应2-3小时得二步缩合液。

h)重氮化：将二步缩合液降温10℃加入盐酸后快速加入亚硝酸钠并保持亚硝酸钠过量，反应2小时后用碳酸氢钠调pH＝2.0-3.5，得重氮液。

i)酸偶：在水中加入H酸搅拌均匀后用碳酸钠溶液调pH＝6.5-7，全溶后慢慢加入上述c)步骤得到的重氮液，然后反应8-10小时，得酸偶合液。

j)碱偶：将磺化吐氏酸重氮化后加入上述酸偶合液中，用碳酸钠溶液调pH＝8-8.5，反应2小时后，用元明粉调整到所需染料强度喷雾干燥。

该方法中，a)步骤中的相转移催化剂优选为CSC，CSC可以从市场上购得。

具体地，本发明的方法包含如下步骤：

f)一步缩合：在水中加入碎冰降至0℃，加入三聚氯氰后再加入相转移催化剂CSC，搅拌10分钟后加入对位酯后，用10％碳酸钠溶液调pH＝3-5，同时用碎冰保持温度0-10℃，在此条件下反应4-5小时，得一步缩合液。