[发明专利]一种用于单晶生长的硒化锌多晶材料的制备方法

摘要

本发明是一种用于单晶生长的硒化锌多晶材料的制备方法，用纯度均为99.999％以上的块状锌和块状硒为原料，在电子级石英安瓿内制备。制备过程是：去除安瓿内壁的杂质，将锌和硒按摩尔比为(1.0～1.05)∶1.0的比例装入安瓿，并装体积浓度为3～12mg·cm^-3的反应促进剂；在安瓿抽真空后密封并水平静置于管式炉内，快速升温至940～1000℃，并保温后，冷却至室温，在安瓿内产生大量高纯硒化锌多晶粉体。本发明所制备的硒化锌多晶粉体材料具有99.999％以上的高纯度，组成成分Zn∶Se为1.0∶(1.0～1.03)，可直接用于硒化锌单晶体生长原料，制备方法具有工艺简单，成本低、应用面宽的特点。

主权项

1.一种用于单晶生长的硒化锌多晶材料的制备方法，采用纯度均为99.999％以上的高纯块状锌和块状硒，其特征在于，用内径不超过20～30mm的管状电子级石英安瓿制备，并将石英安瓿水平置于管式炉内，其制备过程包括以下步骤：第一步、清洁安瓿，将石英安瓿内壁进行去除杂质，分三步进行，a.用王水浸泡安瓿10～12小时；再用自来水冲洗后用丙酮浸泡安瓿10～12小时；用高阻超纯去离子水反复冲洗3～5次；b.将清洗好的安瓿置于真空烘箱中除去安瓿中的水蒸气，烘箱的温度为120～130℃，烘干时间3～5小时；然后从安瓿底部到开口方向依次用流量比为H2∶O2＝3∶1的氢氧焰火烤5分钟，使安瓿内部的难以去除的残余杂质在氢氧焰灼烤下蒸发去除；c.氢氧焰火烤安瓿结束后，立即将安瓿在1250℃下保温20分钟进行退火，以便消除氢氧焰火烤时产生的热应力；第二步、装料并密封安瓿，将纯度均为99.999％的块状锌和块状硒按照摩尔比为(1.0～1.05)∶1.0的比例装入清洁后的安瓿中，进而装入体积浓度为3～12mg·cm-3的反应促进剂；然后抽真空除去安瓿中的空气，当真空度为5×10-4～5×10-3Pa时密封安瓿；第三步、硒化锌多晶粉体制备，将密封的安瓿水平静置于管式炉内，然后快速升温至940～1000℃，保温24～72小时；第四步、降温，待保温时间结束后，按30～50℃·h-1的速率冷却至室温，在安瓿内产生大量高纯硒化锌多晶粉体。