[发明专利]一种用于单晶生长的硒化锌多晶材料的制备方法

权利要求书

1.一种用于单晶生长的硒化锌多晶材料的制备方法，采用纯度均为99.999％的高纯块状锌和块状硒，其特征在于，用内径不超过20～30mm的管状电子级石英安瓿制备，并将石英安瓿水平置于管式炉内，其制备过程包括以下步骤：

第一步、清洁安瓿，将石英安瓿内壁进行去除杂质，分三步进行，

a.用王水浸泡安瓿10～12小时；再用自来水冲洗后用丙酮浸泡安瓿10～12小时；用高阻超纯去离子水反复冲洗3～5次；

b.将清洗好的安瓿置于真空烘箱中除去安瓿中的水蒸气，烘箱的温度为120～130℃，烘干时间3～5小时；然后从安瓿底部到开口方向依次用流量比为H₂∶O₂＝3∶1的氢氧焰火烤5分钟，使安瓿内部的难以去除的残余杂质在氢氧焰灼烤下蒸发去除；

c.氢氧焰火烤安瓿结束后，立即将安瓿在1250℃下保温20分钟进行退火，以便消除氢氧焰火烤时产生的热应力；

第二步、装料并密封安瓿，将纯度均为99.999％的块状锌和块状硒按照摩尔比为(1.0～1.05)∶1.0的比例装入清洁后的安瓿中，进而装入体积浓度为3～12mg·cm^-3的反应促进剂；然后抽真空除去安瓿中的空气，当真空度为5×10^-4～5×10^-3Pa时密封安瓿；所述的反应促进剂采用I₂或NH₄Cl或ZnI₂；反应促进剂的纯度为99.999％以上；

第三步、硒化锌多晶粉体制备，将密封的安瓿水平静置于管式炉内，然后快速升温至940～1000℃，保温24～72小时；

第四步、降温，待保温时间结束后，按30～50℃·h^-1的速率冷却至室温，在安瓿内产生大量高纯硒化锌多晶粉体。

2.如权利要求1所述一种用于单晶生长的硒化锌多晶材料的制备方法，其特征在于其中采用I₂反应促进剂时，应在温度低于-20℃下密封安瓿。