[发明专利]项链状钛酸铅纳米线的制备方法

摘要

本发明提供了一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法。该方法是先将钛酸酯或可溶性的钛盐和草酸溶液反应形成配离子[TiO(C₂O₄)₂]^2－后，再用表面活性剂、助表面活性剂、油相与可溶性铅盐溶液及[TiO(C₂O₄)₂]^2－溶液分别混合配制成含Pb²⁺和[TiO(C₂O₄)₂]^2－的两种均匀透明的微乳液。将含Pb²⁺和[TiO(C₂O₄)₂]^2－的两种微乳液混合、搅拌反应，然后陈化、离心分离，洗涤、干燥、煅烧制得长约450～2200nm，直径较宽处约60～145nm、较窄处约40～115nm的项链状钛酸铅纳米线。该法能方便地控制产品的颗粒大小和形貌，具有生产工艺简单、生产过程安全、产品粒子不易团聚和破坏、产品纯度高、生产效率高、实施成本低的优点。可广泛用于不同形貌纳米材料的制备。

主权项

1.一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法，其特征在于：(a)将H2C2O4·2H2O用去离子水溶解配成浓度为0.1～3mol/L的H2C2O4·2H2O溶液，加入钛酸酯或可溶性的钛盐，草酸的物质的量为钛酸酯或可溶性的钛盐2.1～3倍，搅拌至溶液澄清后，用氨水调节pH值为2～3，再用去离子水稀释成浓度为0.1～0.8mol/L的[TiO(C2O4)2]2-溶液；(b)将表面活性剂、助表面活性剂和油相与浓度为0.11～0.88mol/L的可溶性铅盐溶液放入容器中，其中助表面活性剂与表面活性剂的物质的量之比值P为4.0～5.0，铅盐溶液中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值ω0为28～32，油相的体积为表面活性剂与助表面活性剂体积之和的10倍。将上述各组分混合后，于磁力搅拌器上强烈搅拌10～30分钟，配成均匀澄清的含Pb2+的微乳液；(c)将原料表面活性剂、助表面活性剂和油相与浓度为0.1～0.8mol/L[TiO(C2O4)2]2-溶液放入容器中，其中助表面活性剂与表面活性剂的物质的量之比值P为4.0～5.0，铅盐溶液中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值ω0为28～32，油相的体积为表面活性剂与助表面活性剂体积之和的10倍；将上述各组分混合后，于磁力搅拌器上强烈搅拌10～30分钟，得含[TiO(C2O4)2]2- 的微乳液；(d)将含[TiO(C2O4)2]2-的微乳液在室温下磁力搅拌，按铅钛物质的量之比为1.0～1.1:1.0逐滴加入含Pb2+的微乳液，微乳液即变为白色浑浊，继续搅拌反应1～2小时；(e)陈化24～48小时，然后离心分离，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤沉淀，洗去沉淀表面吸附的有机溶剂和杂质后，得前驱体草酸氧钛铅；(f)将前驱体干燥，放在马弗炉中于650～750℃煅烧1～5小时后，得项链状钛酸铅纳米线产品。