[发明专利]项链状钛酸铅纳米线的制备方法无效
| 申请号: | 200810143068.X | 申请日: | 2008-10-08 |
| 公开(公告)号: | CN101367544A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
| 发明(设计)人: | 朱启安;张超;龚敏;雍高兵;项尚 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
| 主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 4111*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 项链 状钛酸铅 纳米 制备 方法 | ||
1.一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法,其特征在于:
(a)将H2C2O4·2H2O用去离子水溶解配成浓度为0.1~3mol/L的H2C2O4·2H2O溶液,加入钛酸酯或可溶性的钛盐,草酸的物质的量为钛酸酯或可溶性的钛盐2.1~3倍,搅拌至溶液澄清后,用氨水调节pH值为2~3,再用去离子水稀释成浓度为0.1~0.8mol/L的[TiO(C2O4)2]2-溶液;
(b)将表面活性剂、助表面活性剂和油相与浓度为0.11~0.88mol/L的可溶性铅盐溶液放入容器中,其中助表面活性剂与表面活性剂的物质的量之比值P为4.0~5.0,铅盐溶液中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值ω0为28~32,油相的体积为表面活性剂与助表面活性剂体积之和的10倍;将上述各组分混合后,于磁力搅拌器上强烈搅拌10~30分钟,配成均匀澄清的含Pb2+的微乳液;
(c)将原料表面活性剂、助表面活性剂和油相与浓度为0.1~0.8mol/L[TiO(C2O4)2]2-溶液放入容器中,其中助表面活性剂与表面活性剂的物质的量之比值P为4.0~5.0,[TiO(C2O4)2]2-溶液中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值ω0为28~32,油相的体积为表面活性剂与助表面活性剂体积之和的10倍;将上述各组分混合后,于磁力搅拌器上强烈搅拌10~30分钟,得含[TiO(C2O4)2]2-的微乳液;
(d)将含[TiO(C2O4)2]2-的微乳液在室温下磁力搅拌,按铅钛物质的量之比为1.0~1.1∶1.0逐滴加入含Pb2+的微乳液,微乳液即变为白色浑浊,继续搅拌反应1~2小时;
(e)陈化24~48小时,然后离心分离,用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤沉淀,洗去沉淀表面吸附的有机溶剂和杂质后,得前驱体草酸氧钛铅;
(F)将前驱体干燥,放在马弗炉中于650~750℃煅烧1~5小时后,得项链状钛酸铅纳米线产品。
2.根据权利要求1所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法,其特征在于所述的表面活性剂是Triton X-100、烷基酚聚氧乙烯(10)醚或壬基酚聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法,其特征在于所述的助表面活性剂为正己醇、正丁醇、正辛醇或正戊醇。
4.根据权利要求1所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法,其特征在于所述的油相是环己烷、异辛烷、正辛烷或庚烷。
5.根据权利要求1所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法,其特征在于所述的可溶性的铅盐是Pb(NO3)2或PbAc2。
6.根据权利要求1所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法,其特征在于所述的钛酸酯是钛酸丁酯或钛酸丙酯。
7.根据权利要求1所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法,其特征在于所述的可溶性的钛盐是四氯化钛或硫酸氧钛。
8.根据权利要求1所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法,其特征在于所制得的项链状钛酸铅纳米线长为450~2200nm,直径较宽处为60~145nm、较窄处为40~115nm,晶体结构为四方相,且纳米线是由球形纳米颗粒组装而成的,纳米颗粒为单晶结构。
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