[发明专利]4-溴-2,3,5,6-四氟苯乙酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种结构如式(I)所示的4-溴-2，3，5，6-四氟苯乙酸的制备方法，所述方法包括如下步骤：(a)在氮气保护下，控制温度在40～120℃，由结构如式(II)所示的2，3，4，5，6-五氟溴苯与结构如式(III)所示的丙二酸二酯在有机溶剂中，通过亚铜盐催化并在强碱的作用下进行亲核取代反应得到结构如式(IV)所示的中间体2-(4-溴-2，3，5，6-四氟苯)丙二酸二酯；2-(4-溴-2，3，5，6-四氟苯基)丙二酸二酯中加入无机碱和水，在回流条件下进行水解反应，充分水解后加热脱羧得到所述4-溴-2，3，5，6-四氟苯乙酸。本发明采用丙二酸二乙酯低毒物质作为亲核试剂，水解脱羧中产生的乙醇和少量二氧化碳等对环境污染较少，具有环保优势。

主权项

1、一种结构如式(I)所示的4-溴-2，3，5，6-四氟苯乙酸的制备方法，所述方法包括如下步骤：(a)在氮气保护下，控制温度在40-120℃，结构如式(II)所示的2，3，4，5，6-五氟溴苯与结构如式(III)所示的丙二酸二酯在有机溶剂中，通过亚铜盐催化并在强碱的作用下进行亲核取代反应，后处理得到结构如式(IV)所示的中间体2-(4-溴-2，3，5，6-四氟苯)丙二酸二酯；所述五氟溴苯：丙二酸二酯：亚铜盐：强碱物质的量之比为1：2-5：0.1-1：1-5；所述有机溶剂为下列之一：1，4-环氧六环、2-甲基四氢呋喃、苯、甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜；所述强碱为下列之一：氢氧化钾、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢化钠；(b)步骤(a)获得的2-(4-溴-2，3，5，6-四氟苯)丙二酸二酯中加入无机碱和水，在回流条件下进行水解反应，充分水解后除去水解过程中产生的醇，所得水相再用酸调节pH＝1-3，加热脱羧得到4-溴-2，3，5，6-四氟苯乙酸粗产物，4-溴-2，3，5，6-四氟苯乙酸粗产物经重结晶得到所述4-溴-2，3，5，6-四氟苯乙酸；所述无机碱与2，3，4，5，6-五氟溴苯的物质的量比为4-10∶1；式(III)中R选自烷基。