[发明专利]β－胺基羧酸酯的合成方法无效
| 申请号： | 200810120228.9 | 申请日： | 2008-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN101337949A | 公开（公告）日： | 2009-01-07 |
| 发明（设计）人： | 陈香;佘进;商志才;吴军;张培志 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D295/15 | 分类号： | C07D295/15;C07C229/18;C07C227/06 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人： | 唐银益 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种β－胺基羧酸酯的合成方法，旨在提供一种在纯水中由磷钨酸催化使得胺类化合物与α，β－不饱和羧酸酯加成得到β－胺基羧酸酯的合成方法，包括以下步骤：首先将胺类化合物与α，β－不饱和羧酸酯混合，加入纯水作为溶剂，向上述混合物中加入0.005～0.015当量磷钨酸作为催化剂，在25℃～90℃温度下搅拌反应4～40小时；胺类化合物、α，β－不饱和羧酸酯以及催化剂的摩尔比为1.2∶1∶0.005～0.015；待反应结束，用乙酸乙酯对上述反应液萃取，合并有机层，分液弃水层；将有机层用饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液依次洗涤，然后用无水硫酸镁干燥，过滤，减压脱溶，得到粗产物；将该粗产物用柱色谱法进行分离，得到β－胺基羧酸酯纯品。 | ||
| 搜索关键词： | 胺基 羧酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种β-胺基羧酸酯的合成方法，包括以下步骤：(1)将胺类化合物与α，β-不饱和羧酸酯混合，加入纯水作为溶剂，每5mmolα，β-不饱和羧酸酯对应10mL纯水；向上述混合物中加入0.005～0.015当量磷钨酸作为催化剂，在25℃～90℃温度下搅拌反应4～40小时；胺类化合物、α，β-不饱和羧酸酯以及催化剂的摩尔比为1.2∶1∶0.005～0.015；其反应式如下：![]()
反应式(1)中R1为烷基或芳基，R2为烷基、芳基或氢，R3为烷基或芳基；(2)待反应结束，用乙酸乙酯对上述反应液萃取，合并有机层，分液弃水层；将有机层用饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液依次洗涤，然后用无水硫酸镁干燥，过滤，减压脱溶，得到粗产物；将该粗产物用柱色谱法进行分离，得到β-胺基羧酸酯纯品。
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