[发明专利]L-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁的制备方法有效
申请号: | 200810100616.0 | 申请日: | 2008-05-15 |
公开(公告)号: | CN101307075A | 公开(公告)日: | 2008-11-19 |
发明(设计)人: | 汪中一;冷胜利;郁建兴 | 申请(专利权)人: | 无锡市跨克微营养素有限公司 |
主分类号: | C07F9/655 | 分类号: | C07F9/655 |
代理公司: | 无锡盛阳专利事务所 | 代理人: | 刘瑞平 |
地址: | 214181江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明为L-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁的制备方法。此方法在制备过程中不需要采用有机溶剂,后处理简单,不会造成环境污染问题,且制备的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁的纯度高。其特征在于:将水、L-抗坏血酸和氯化钙加入-5摄氏度~10摄氏度的反应釜中,搅拌,再缓慢加入20%-60%氢氧化钠或氢氧化钙水溶液,调节pH值6~9.5,再加入0.8~1.5倍vc用量的三偏磷酸钠,保持温度在15摄氏度~35摄氏度;将上述反应产物用水洗涤,再用盐酸、硫酸或草酸将pH值调至0.5~3.0,然后过滤,滤液通过弱碱性阴离子交换树脂,依次用0.02m盐酸和0.2m~0.8m盐酸洗脱;洗脱部分用氧化镁调节pH值,过滤除去沉淀,滤液于40℃减压浓缩至原体积的1/5,加入体积为浓缩的滤液的2~4倍的含量为95%乙醇,然后结晶、离心收集、洗涤后破碎、干燥。 | ||
搜索关键词: | 抗坏血酸 磷酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、L-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁的制备方法,其特征在于:将水、L-抗坏血酸和氯化钙按照(1~3)∶1.0∶(0.05~0.30)的比例加入-5摄氏度~10摄氏度的反应釜中,搅拌1小时~2小时,再缓慢加入20%-60%氢氧化钠或氢氧化钙水溶液,优选氢氧化钙水溶液,调节pH值到6~9.5,再加入0.8~1.5倍vc用量的三偏磷酸钠,保持温度在15摄氏度~35摄氏度,反应1小时~4小时;将上述反应产物用水洗涤,再用盐酸、硫酸或草酸将pH值调至0.5~3.0,然后过滤,滤液通过弱碱性阴离子交换树脂,依次用0.02M盐酸和0.2M~0.8M盐酸洗脱;收集洗脱部分,洗脱部分在不断搅拌下用氧化镁调节PH值至8.0~10.0之间,过滤除去沉淀,滤液于40℃减压浓缩至原体积的1/5,加入体积为浓缩的滤液的2~4倍的含量为95%乙醇,然后通过结晶、离心收集、洗涤后破碎、流化床干燥,即得白色的L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁。
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