[发明专利]制备高纯度三氟甲基磺酸的工艺方法

摘要

本发明涉及一种制备高纯度三氟甲基磺酸的工艺方法，通过电化学氟化方法制得的三氟甲基磺酰氟气体，首先在碱金属或碱土金属氢氧化物溶液中进行水解，生成的三氟甲基磺酸盐在溶剂中进行重结晶提纯，然后三氟甲基磺酸盐在二氧化硅存在下，与100％硫酸反应制得初产品三氟甲基磺酸，最后通过减压蒸馏提纯三氟甲基磺酸。本发明工艺方法不仅有效的提高了三氟甲基磺酰氟气体的水解速度，使三氟甲基磺酰氟气体反应更充分，提高了产率，而且有效地降低了三氟甲基磺酸产品中F^-的含量，提高了产品的纯度。

主权项

1、一种制备高纯度三氟甲基磺酸的工艺方法，其特征在于：包括下列步骤：1、制备无水三氟甲基磺酸盐：通过电解氟化法制得的三氟甲基磺酰氟气体首先在碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液中水解，制得三氟甲基磺酸盐溶液；所述的碱金属或碱土金属的氢氧化物是LiOH、NaOH、KOH、Ca(OH)2或Ba(OH)2，水解温度为60～100℃，所述水解用的水解塔中有填料，碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液循环喷淋，所述填料是拉西环、鲍尔环、θ环、鞍环、阶梯环或波纹填料，控制三氟甲基磺酰氟气体的流量，使水解塔出气口中的三氟甲基磺酰氟气体含量≤0.5％，当三氟甲基磺酸盐溶液的PH值为7～13时，终止水解反应，将水解得到的三氟甲基磺酸盐溶液在100～200℃下蒸发、结晶、干燥得到三氟甲基磺酸盐无水物；2、利用重结晶提纯三氟甲基磺酸盐：先用脱水剂脱去重结晶溶剂中的水分，重结晶溶剂的水分含量≤500ppm，再将三氟甲基磺酸盐用重结晶溶剂进行重结晶提纯，所述的重结晶溶剂是甲醇、乙醇、丙酮或二噁烷，要求其水分含量≤500ppm；所述的脱水剂是氧化钙、氯化钙、醋酸钠或分子筛；3、制备粗品三氟甲基磺酸：三氟甲基磺酸盐在二氧化硅存在下，与100％硫酸进行酸解反应制得粗品三氟甲基磺酸；所述的100％硫酸与三氟甲基磺酸盐的摩尔比为1～4∶1，所述的二氧化硅与三氟甲基磺酸盐的重量比为1∶10～20，反应时间为0.3～4h；4、提纯三氟甲基磺酸：采用多次减压蒸馏的方法，先后除去F-、H2O、SO42-，并在减压蒸馏过程中加入100％浓硫酸和二氧化硅，控制馏出率和回流时间，所述减压蒸馏的真空度为700～750mmHg，蒸馏温度为60～100□；减压蒸馏除去F-时，所述的100％硫酸为三氟甲基磺酸重量的2～10％，二氧化硅为三氟甲基磺酸重量的0.2～3％，回流时间2～5h，馏出率为20～45％；减压蒸馏除去H2O时，所述的100％硫酸为三氟甲基磺酸重量的2～10％，控制馏出率5～20％；减压蒸馏除去SO42-时，控制馏出率80～90％。