[发明专利]一种空心碳球的制备方法

摘要

本发明涉及一种空心碳球的制备方法，它以脱油沥青为原料，以盐酸、去离子水为清洁剂，以氩气+氮气混合气体为保护气体，在管式高温炉内，在1150℃，在惰性气体气氛中，制备实心碳球，然后在管式高温炉内，在520℃、洁净空气状态下，制备空心碳球，空心碳球平均直径为500nm，空心平均直径为300nm，产物空心碳球的含碳量高达99.5％，产物产收率可达88％，空心碳球的化学物理性能稳定，匹配性好，中空空心结构可吸附容纳大量客体元素分子，可与多种化学物质匹配，制取高等级碳产物，此方法工艺流程短，材料来源丰富，制取成本低，不污染环境，是十分理想的用脱油沥青制备空心碳球的方法，此方法填补了此类产品的科研空白。

主权项

1、一种空心碳球的制备方法，其特征在于：使用的化学物质原料为：脱油沥青、盐酸、去离子水、氩气、氮气、洁净空气，其组合配比量是：以克、毫升、厘米³为计量单位脱油沥青：C₅₅₉H₆₉₀SN₇O 540g±0.4g盐酸：    HCl         1000ml±5ml去离子水：H₂O         10000ml±100ml氩气：    Ar          100000cm³±150cm³氮气：    N₂          100000cm³±150cm³洁净空气：            500000cm³±150cm³制取方法如下：(1)精选化学物质原料对制取使用的化学物质原料进行精选，并进行纯度控制：脱油沥青：固态粉体 含碳量  92％～93％盐酸：    液态浓度         38％去离子水：液态             99.99％氩气：    气态             95％氮气：    气态             95％洁净空气：气态(2)研磨、过筛对制备使用的脱油沥青要进行研磨、过筛，并进行细度控制；将脱油沥青40g置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用200目筛网进行过筛，反复研磨、反复过筛，留下细粉4g±0.04g，其细粉粒经≤150μm；(3)清洗清洁石英管①盐酸灌洗：盐酸300ml，灌入石英管，重复进行三次；②去离子水灌洗：去离子水2000ml，灌入石英管，重复进行三次；③晾干；(4)超声波清洗、清洁石英载物舟①盐酸超声波清洗：盐酸150ml±5ml注入石英载物舟内，然后置于超声波清洗器内，超声清洗15min±2min，清洗后晾干；②去离子水超声波清洗：去离子水500ml±10ml，注入石英载物舟内，然后置于超声波清洗器内，超声清洗15min±2min，清洗后晾干；(5)真空干燥石英载物舟将石英载物舟置于真空干燥箱中，在真空度5Pa、温度150℃±5℃状态下，干燥20min±2min；(6)氩气+氮气清洁石英管①将氩气管通入石英管，向管内输入氩气，输入速度150cm³/min，输入时间为3min；②将氮气管通入石英管，向管内输入氮气，输入速度150cm³/min，输入时间为3min；③氩气+氮气驱除管内有害气体，使石英管内处于惰性气体气氛中；(7)置放石英载物舟+脱油沥青粉末①将脱油沥青粉末4g±0.04g置于石英载物舟内；②将盛有脱油沥青粉末的石英载物舟置于石英管进气区段；(8)同时输入氩气、氮气①开启氩气管，向石英管内输入氩气，输入速度150cm³/min，输入时间453min；②开启氮气管，向石英管内输入氮气，输入速度150cm³/min，输入时间453min；③开启石英管出气孔，自动调节石英管内惰性气体气压，石英管内压强值持续保持在1001.3Pa；(9)制备实心碳球①将盛有原料粉末的石英载物舟置于石英管左部进气区段；②将石英管左向插入管式高温炉内；③开启管式高温炉，使石英管内温度由20℃±3℃逐渐升温至1150℃±10℃，升温速度10℃/min，升温时间113min±5min，当石英管内高温区段升至1150℃时，恒温40min±1min；进气区段、低温冷却区段温度为550℃±50℃；④石英管及石英载物舟在管式高温炉内由左向右移动，移动速度为3mm/min，并由导轨控制器控制；⑤石英载物舟内的脱油沥青粉末，在氩气、氮气气流推动下，在高温1150℃±10℃状态下，脱油沥青粉末进入管式高温炉高温区段，进行热解反应及形态转化，由固态—液态—气态—固态，碳以气态分子形式分解—沉积—生长，在石英管高温区内壁上生成实心碳球，在热解反应过程中进行物理化学反应，反应式如下：式中：C——碳H₂——氢气CO₂——二氧化碳CO——一氧化碳H₂S——硫化氢H₂O——水蒸汽热解产生甲烷、一氧化碳、低烃类化合物在1150℃±10℃状态下热解为碳，成为活性碳原子，碳原子不断沉积，在界面凝固，由内壳层向外壳层推进，在石英管高温区内壁形成固态、团簇、絮状、实心碳球；⑥实心碳球冷却关闭管式高温炉，使其降温，在氩气+氮气持续输入保护下，实心碳球随炉冷却至20℃±3℃，时间300min；(10)收集实心碳球关闭氩气、氮气管，停止供气，打开管式高温炉，取出石英管，收集石英管高温区段内壁上的堆积物，即：黑色、团簇、絮状实心碳球；(11)用热处理法制备中空空心碳球①研磨、过筛将制备的黑色、团簇、絮状、实心碳球置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨、然后过筛、反复研磨、反复过筛，用625目筛网进行过筛，实心碳球粒经≤24μm；②将研磨、过筛后的实心碳球粉末置于石英载物舟内；③将盛有实心碳球粉末的石英载物舟置于石英管内中间区段；④将石英管置于管式高温炉中间高温区段；⑤开启氩气瓶、氮气瓶，向石英管内输入氩气+氮气，驱除管内有害气体，输入速度150cm³/min，输入时间5min，然后关闭氩气、氮气瓶；⑥开启管式高温炉，使石英管内温度由20℃±3℃逐渐升温至520℃±5℃，在此温度恒温、保温300min±5min；⑦开启空气压缩机、空气滤清器，同时向石英管内输入洁净空气，输入速度200cm³/min，输入时间300min±5min；⑧石英载物舟内的实心碳球粉末在温度520℃±5℃状态下、在洁净空气输入状态下，在时间300min±5min条件下，与洁净空气中的氧原子形成碳氧化合物，并挥发，在形成碳氧化合物的过程中，形成中空空心碳球，即最终产物：中空、空心碳球；⑨随炉冷却关闭管式高温炉，停止加热；关闭空气压缩机、空气滤清器，停止输入洁净空气；在静置状态下，使产物随炉冷却，由520℃±5℃冷却至20℃±3℃，冷却时间100min；(12)收集产物打开石英管，取出石英载物舟，取出产物，即：黑色、团簇、絮状空心碳球；(13)研磨、过筛将产物置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨、反复研磨、反复过筛，筛网目数625目，制得最终产物，即：黑色、空心碳球，碳球平均直径500nm，空心平均直径300nm；(14)检测、化验、分析、表征、对比对产物色泽、形貌、成分、含碳量、物理化学性能进行检测、分析、表征；用场发射扫描电镜放大10000倍，对实心碳球和空心碳球进行形貌分析；用高分辨电子显微镜放大60000倍，对空心碳球微观结构进行分析；用X射线衍射仪对空心碳球晶体结构进行检测、分析；(15)产物储存将制取的黑色空心碳球置于无色透明的玻璃容器中，密闭储存，干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤20％。