[发明专利]一种空心碳球的制备方法

权利要求书

1.一种空心碳球的制备方法，其特征在于：制取方法如下：

(1)精选化学物质原料

对制取使用的化学物质原料进行精选，并进行纯度控制：

脱油沥青：固态粉体 含碳量 92％～93％

盐酸：液态 浓度 38％

去离子水：液态 99.99％

氩气：气态 95％

氮气：气态 95％

洁净空气：气态

(2)研磨、过筛

对制备使用的脱油沥青要进行研磨、过筛，并进行细度控制；

将脱油沥青40g置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用200目筛网进行过筛，反复研磨、反复过筛，留下细粉4g±0.04g，其细粉粒经≤150μm；

(3)清洗清洁石英管

①盐酸灌洗：盐酸300ml，灌入石英管，重复进行三次；

②去离子水灌洗：去离子水2000ml，灌入石英管，重复进行三次；

③晾干；

(4)超声波清洗、清洁石英载物舟

①盐酸超声波清洗：盐酸150ml±5ml注入石英载物舟内，然后置于超声波清洗器内，超声清洗15min±2min，清洗后晾干；

②去离子水超声波清洗：去离子水500ml±10ml，注入石英载物舟内，然后置于超声波清洗器内，超声清洗15min±2min，清洗后晾干；

(5)真空干燥石英载物舟

将石英载物舟置于真空干燥箱中，在真空度5Pa、温度150℃±5℃状态下，干燥20min±2min；

(6)氩气+氮气清洁石英管

①将氩气管通入石英管，向管内输入氩气，输入速度150cm³/min，输入时间为3min；

②将氮气管通入石英管，向管内输入氮气，输入速度150cm³/min，输入时间为3min；

③氩气+氮气驱除管内有害气体，使石英管内处于惰性气体气氛中；

(7)置放石英载物舟+脱油沥青粉末

①将脱油沥青粉末4g±0.04g置于石英载物舟内；

②将盛有脱油沥青粉末的石英载物舟置于石英管进气区段；

(8)同时输入氩气、氮气

①开启氩气管，向石英管内输入氩气，输入速度150cm³/min，输入时间453min；

②开启氮气管，向石英管内输入氮气，输入速度150cm³/min，输入时间453min；

③开启石英管出气孔，自动调节石英管内惰性气体气压，石英管内压强值持续保持在1001.3Pa；

(9)制备实心碳球

①将盛有原料粉末的石英载物舟置于石英管左部进气区段；

②将石英管左向插入管式高温炉内；

③开启管式高温炉，使石英管内温度由20℃±3℃逐渐升温至1150℃±10℃，升温速度10℃/min，升温时间113min±5min，当石英管内高温区段升至1150℃时，恒温40min±1min；进气区段、低温冷却区段温度为550℃±50℃；

④石英管及石英载物舟在管式高温炉内由左向右移动，移动速度为3mm/min，并由导轨控制器控制；

⑤石英载物舟内的脱油沥青粉末，在氩气、氮气气流推动下，在高温1150℃±10℃状态下，脱油沥青粉末进入管式高温炉高温区段，进行热解反应及形态转化，由固态—液态—气态—固态，碳以气态分子形式分解—沉积—生长，在石英管高温区内壁上生成实心碳球，在热解反应过程中进行物理化学反应，反应式如下：

式中：

C——碳

H₂——氢气

CO₂——二氧化碳

CO——一氧化碳

H₂S——硫化氢

H₂O——水蒸汽

热解产生甲烷、一氧化碳、低烃类化合物在1150℃±10℃状态下热解为碳，成为活性碳原子，碳原子不断沉积，在界面凝固，由内壳层向外壳层推进，在石英管高温区内壁形成固态、团簇、絮状、实心碳球；

⑥实心碳球冷却

关闭管式高温炉，使其降温，在氩气+氮气持续输入保护下，实心碳球随炉冷却至20℃±3℃，时间300min；

(10)收集实心碳球

关闭氩气、氮气管，停止供气，打开管式高温炉，取出石英管，收集石英管高温区段内壁上的堆积物，即：黑色、团簇、絮状实心碳球；

(11)用热处理法制备空心碳球

①研磨、过筛

将制备的黑色、团簇、絮状、实心碳球置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨、然后过筛、反复研磨、反复过筛，用625目筛网进行过筛，实心碳球粒经≤24μm；

②将研磨、过筛后的实心碳球粉末置于石英载物舟内；

③将盛有实心碳球粉末的石英载物舟置于石英管内中间区段；

④将石英管置于管式高温炉中间高温区段；

⑤开启氩气瓶、氮气瓶，向石英管内输入氩气+氮气，驱除管内有害气体，输入速度150cm³/min，输入时间5min，然后关闭氩气、氮气瓶；

⑥开启管式高温炉，使石英管内温度由20℃±3℃逐渐升温至520℃±5℃，在此温度恒温、保温300min±5min；

⑦开启空气压缩机、空气滤清器，同时向石英管内输入洁净空气，输入速度200cm³/min，输入时间300min±5min；

⑧石英载物舟内的实心碳球粉末在温度520℃±5℃状态下、在洁净空气输入状态下，在时间300min±5min条件下，与洁净空气中的氧原子形成碳氧化合物，并挥发，在形成碳氧化合物的过程中，形成最终产物：空心碳球；

⑨随炉冷却

关闭管式高温炉，停止加热；

关闭空气压缩机、空气滤清器，停止输入洁净空气；

在静置状态下，使产物随炉冷却，由520℃±5℃冷却至20℃±3℃，冷却时间100min；

(12)收集产物

打开石英管，取出石英载物舟，取出产物，即：黑色、团簇、絮状空心碳球；

(13)研磨、过筛

将产物置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨、反复研磨、反复过筛，筛网目数625目，制得最终产物，即：黑色、空心碳球，碳球平均直径500nm，空心平均直径300nm；

(14)检测、化验、分析、表征、对比

对产物色泽、形貌、成分、含碳量、物理化学性能进行检测、分析、表征；

用场发射扫描电镜放大10000倍，对实心碳球和空心碳球进行形貌分析；

用高分辨电子显微镜放大60000倍，对空心碳球微观结构进行分析；

用X射线衍射仪对空心碳球晶体结构进行检测、分析；

(15)产物储存

将制取的黑色空心碳球置于无色透明的玻璃容器中，密闭储存，干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤20％。