[发明专利]一种异土木香内酯的提纯制备方法和其在制备抗肿瘤药物中的应用无效
| 申请号： | 200810055376.7 | 申请日： | 2008-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN101624387A | 公开（公告）日： | 2010-01-13 |
| 发明（设计）人： | 丛斌;史清文;董玫 | 申请（专利权）人： | 河北医科大学 |
| 主分类号： | C07D307/92 | 分类号： | C07D307/92;A61K31/365;A61P35/00 |
| 代理公司： | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 白海静 |
| 地址： | 050017河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种异土木香内酯的提纯制备方法及其在制备抗癌药物中的应用。本发明方法包括以下步骤：土木香为原料，用90-99％的乙醇冷浸提取，滤液减压浓缩得浸膏；将浸膏悬浮在饱和的盐水中，在60～90℃条件下，用石油醚萃取3次，合并石油醚萃取液，并用无水Na2SO4脱水后减压浓缩至近干，分别得石油醚提取物；采用硅胶柱色谱进行分离，石油醚-乙酸乙酯溶剂系统进行梯度洗脱，依次用乙酸乙酯、甲醇冲柱至洗脱完全，洗脱液按体积接收，每份500mL，减压浓缩各流份将相同流份，进行合并；在8-19流份得化合物异土木香内酯。本发明方法制备的异土木香内酯其纯度高、晶型好、产量大。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 土木 内酯 提纯 制备 方法 肿瘤 药物 中的 应用 | ||
【主权项】：
1、一种异土木香内酯的提纯制备方法，其特征在于它包括以下步骤：(a)以菊科旋覆花属植物土木香为原料，用90--99％的乙醇冷浸提取，过滤，滤液减压浓缩得浸膏；(b)将浸膏悬浮在饱和的盐水中，使其浓度达到约0.8-1.2g/ml，在60～90℃条件下，用石油醚萃取3次，萃取溶剂体积分别为相当于水溶液体积的2/3，1/2，1/3，合并石油醚萃取液，并用无水Na2SO4脱水后减压浓缩至近干，分别得石油醚提取物；(c)采用硅胶柱色谱进行分离，石油醚-乙酸乙酯溶剂系统进行梯度洗脱，洗脱液配比为10∶1，8∶2，6∶4，5∶5，最后依次用乙酸乙酯、甲醇冲柱至洗脱完全，洗脱液按体积接收，每份500mL，减压浓缩各流份，采用薄层色谱进行检测按照薄层色谱结果将相同流份进行合并；在8-19流份得化合物异土木香内酯。
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