[发明专利]一种抗氧化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种N，N′－二(2－羟乙基)草酰胺－双〔3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸酯〕抗氧化剂的制备方法。该方法过程包括，在二甲苯或甲苯中加3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸与N，N′－二(2－羟乙基)草酰胺及单丁基锡酸，共沸去水酯化反应；用活性炭或活性白土脱色，过滤；滤液脱除溶剂，得含有抗氧化剂的熔融液，向熔融液加结晶溶剂，结晶、过滤得到抗氧化剂，回收滤液中的结晶溶剂，得蒸馏残液；蒸馏残液加氢氧化钠水解反应，再加硫酸酸化反应，反应液经结晶、过滤回收3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸。本发明的优点，3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸得到了充分的回收和利用，提高产物的收率。

主权项

1.-种抗氧化剂的制备方法，所述的抗氧化剂为N，N′-二(2-羟乙基)草酰胺-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)，其特征在于包括以下过程：1)将3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸与N，N′-二(2-羟乙基)草酰胺按摩尔比为2.00-2.30∶1.00加入二甲苯或甲苯的溶剂中，按催化剂与3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸的质量百分数为0.40-2.00％向溶液中再加入单丁基锡酸催化剂，然后在温度120-180℃进行共沸去水酯化反应，得到含有N，N′-二(2-羟乙基)草酰胺-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]的反应液；2)向步骤1)的反应液中加入活性炭或活性白土，在温度为120-130℃，进行脱色0.5-1.0小时，然后在温度80-100℃过滤的得到脱色滤液；3)将步骤2)得到的脱色滤液在减压下于温度160-180℃脱除溶剂二甲苯或甲苯，得到含有N，N′-二(2-羟乙基)草酰胺-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]的熔融液，向该熔融液加入甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇的结晶溶剂，在温度20-40℃结晶出N，N′-二(2-羟乙基)草酰胺-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]，经过滤得到N，N′-二(2-羟乙基)草酰胺-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯产物，滤液在温度70-140℃蒸馏回收其中的甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇结晶溶剂，并得到蒸馏残液；4)按蒸馏残液与氢氧化钠的质量比为1.0∶0.10-0.30，向蒸馏残液加入质量浓度为2.0-5.0％氢氧化钠水溶液，在温度为100-110℃进行水解反应，然后按氢氧化钠与硫酸的摩尔比1.0∶0.50-0.60，向碱水解液中加入硫酸，在温度为50-80℃进行酸化反应，反应液在温度为20-60℃进行结晶，再经过滤回收得到反应原料3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸。