[发明专利]一种制备N－烷基－(3,4－亚甲二氧基)苯胺的方法无效
| 申请号： | 200810047071.1 | 申请日： | 2008-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN101245060A | 公开（公告）日： | 2008-08-20 |
| 发明（设计）人： | 赵勇;王存亮;黄桂泉 | 申请（专利权）人： | 武穴市龙翔药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/66 | 分类号： | C07D317/66 |
| 代理公司： | 武汉开元专利代理有限责任公司 | 代理人： | 朱盛华 |
| 地址： | 43540*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种制备N－烷基－(3，4－亚甲二氧基)苯胺的方法，涉及N－烷基－(3，4－亚甲二氧基)苯胺的方法。在压力釜中，以3，4－(亚甲二氧基)硝基苯为起始原料，C1－C4低级脂肪醇作为反应溶剂和烷基化试剂，加入还原烷基化催化剂，封闭压力釜，通氢气置换，升温，通氢，氢化反应结束，降温，泄压，随后连续进行N－烷基化反应，通氮气置换，升温反应制得N－烷基－(3，4－亚甲二氧基)苯胺。采用本发明，氢化还原和N－烷基化反应在同一反应釜内进行，还原产物无须分离，无须加入醛、酮类烷基化试剂，直接进行N－烷基化反应。本发明对环境污染小、N－烷基化选择性好、转化率高，原料易回收，催化剂能套用、生产成本低、可简化生产工序。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 烷基 二氧 苯胺 方法 | ||
【主权项】：
1、一种制备N-烷基-(3，4-亚甲二氧基)苯胺的方法，其特征在于在压力釜中，以3，4-(亚甲二氧基)硝基苯为起始原料，C1-C4低级脂肪醇作为反应溶剂和烷基化试剂，硝基物与烷基化试剂的重量比为1∶2-10；加入还原烷基化催化剂，其用量为硝基物重量的5-30％；装料完毕，封闭压力釜，通氢气置换；升温，通氢，控制氢压为1.0-5.0MPa，反应温度为40-100℃，反应时间为2-4小时，氢化反应结束，降温，泄压，随后连续进行N-烷基化反应，通氮气置换，升温反应，控制反应温度为90-200℃，反应时间为10-15小时，制得N-烷基-(3，4-亚甲二氧基)苯胺，反应及产物的结构通式为：![]()
式中R＝C1-C4烷基。
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