[发明专利]甲醛、甲醇、硝基甲烷,N－一甲基羟胺,N,N－二甲基羟胺共存时的分析方法

摘要

本发明涉及甲醛、甲醇、硝基甲烷，N－一甲基羟胺和N，N－二甲基羟胺共存时的分析方法，属于有机化学分析方法技术领域。本发明方法是一种甲醛、甲醇、硝基甲烷，N－一甲基羟胺和N，N－二甲基羟胺共存时的分析方法，其特征在于本分析方法采用了FFAP毛细柱和氢火焰离子化检测器联用的气相色谱法。所述的FFAP石英玻璃毛细柱为0.25mm～25m，设定的柱温为80℃，气化室温度为140℃，灵敏度为10⁹。利用电脑、工作站与所述气相色谱仪结合进行数据采集。定性分析采用保留时间对照法；定量分析采用外表法，即定量进样—工作曲线法，得到并绘制出响应讯号—组分浓度标准曲线，藉此获得待测试样中各组分的相应浓度。

主权项

1.一种甲醛、甲醇、硝基甲烷，N-一甲基羟胺和N，N-二甲基羟胺共存时的分析方法，其特征在于该方法具有以下的过程和步骤：a.首先准备好模拟试样，配制含甲醛、甲醇、硝基甲烷，N-一甲基羟胺和N，N-二甲基羟胺混合溶液的模拟试样；b.采用FFAP石英玻璃毛细柱(φ0.25mm×25m)和氢火焰离子化检测器联用的气相色谱法；将FFAP石英玻璃毛细柱正确装入气相色谱仪中，并通入氮气，调节其流量为19ml/min，20min后，通空气，并调节其流量为300ml/min；设定柱温为80℃，设定气化室温度为140℃，检测器温度为140℃，灵敏度为109；c.当氢火焰离子化检测器到达设定温度140℃时：通入氢气，调节氢气流量为80ml/min；用电子点火枪在检测器出口处点火，点着火后，慢慢将氢气流量减小至20ml/min；d.打开色谱数据工作站电源，打开电脑，进入在线工作站，选择检氢火焰离子化测器通道，输入恰当的文字和参数；选择“数据采集”，调零、走基线；e.当基线平稳时，用医用气密注射器抽取0.5微升上述准备好的混合溶液模拟试样，并快速注入气相色谱仪，同时按下相应通道的遥控按钮；f.采样分析结束后，即出峰结束后，按停止采样按钮；然后进入定性分析和定量分析阶段；定性分析采用保留时间对照法；定量分析采用外表法，即定量进样-工作曲线法；所述的定量进样-工作曲线法就是：在一定的操作条件下，用注射器注入定量的一定浓度的作为参照标准的某组分，检测结果，得到该组分的响应值，并绘制出响应讯号-组分浓度标准曲线；用同样方法绘制出其他各组分的标准曲线；g.在相同条件下注入一定量的待分析试样，得到其中某组分的响应值，则从上述的组分浓度标准工作曲线上查得其响应的浓度。