[发明专利]一种从老鼠簕中分离出苯并噁唑嗪酮苷类化合物的方法

摘要

本发明涉及一种从老鼠簕(Acanthus ilicifolius L.)中分离出式(1)表示的苯并噁唑嗪酮类化合物(R为H或OH)的方法，其特征是将由a，b，c三组分按体积比2～5∶3～6∶5～10组成的溶剂系统的上相作为固定相，下相作为流动相，其中a组分是乙酸乙酯或乙酸丙酯或乙酸异丙酯，b组分是正丁醇或异丁醇或戊醇，c组分是水或氨水溶液，将老鼠簕的正丁醇萃取物溶解在上述溶剂系统中做成样品溶液，通过高速逆流色谱仪，以紫外光谱仪检测，按色谱峰收集流分，得到式(1)的化合物，其中R表示H或OH。本发明可节省大量的有机溶剂，并且分离过程只需3～6小时，但得到的化合物纯度都在80％以上，产物可直接应用于色谱标样、药理实验或商业用途。

主权项

1.一种从老鼠簕(Acanthus ilicifolius L.)中分离出下述式(1)表示的化合物的方法式(1)式中R表示H或OH，是以溶剂系统的上相充满高速逆流色谱仪的管路，管路旋转后再将溶剂系统的下相泵入管路，当澄清的流动相从管路尾端流出后，通过进样阀注入样品溶液，接收管路尾端流出的洗脱液，用紫外光谱仪检测，根据色谱峰收集产物，其特征是所述的溶剂系统由a，b，c三组分按体积比2～5∶3～6∶5～10组成，其中a组分是乙酸乙酯或乙酸丙酯或乙酸异丙酯，b组分是正丁醇或异丁醇或戊醇，c组分是水或体积分数0.5％～1.0％氨水溶液，所述的样品溶液是将老鼠簕用乙醇提取后，真空条件下蒸干提取液，将提取物混悬于水中，依次用石油醚，乙酸乙酯和正丁醇萃取，将得到的正丁醇萃取物溶解于与上述管路中的溶剂系统组成相同的溶剂系统中得到，所述的紫外光谱仪检测的波长是254nm，所述的产物是式(1)表示的化合物，其中R表示H或OH，当所述溶剂系统的c组分是氨水溶液时，得到的产物是已分离的两个化合物，其中R＝H的化合物的保留时间是125～145min，R＝OH的化合物的保留时间是100～105min；当溶剂系统的c组分是水时，得到的产物是两个化合物的混合物，保留时间是115～130min，再按上述的步骤重复进行一次，只是所述溶剂系统的c组分为体积分数0.5％～1.0％氨水，将上述得到的两个化合物的混合物溶解在所述溶剂系统中做成样品溶液，最后收集到已分离的两个化合物，其中R＝H的化合物的保留时间是130～145min，R＝OH的化合物的保留时间是103～112min。