[发明专利]一种水相软模板法制备粒径可控Cu2O或CuO中空亚微球的方法

摘要

一种水相软模板法制备粒径可控Cu₂O或CuO中空亚微球的方法，属于无机功能材料的制备技术领域。本发明利用十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮形成的项链状软物质团簇为模板，将铜盐水溶液加入到所述软团簇水溶液中，调节混合溶液的pH值后使用水合肼作还原剂，将铜离子经一锅法快速还原并组装成粒径可控、粒径窄分布的Cu₂O中空亚微球；或进一步通过程序升温焙烧使Cu₂O中空亚微球氧化得到粒径及粒径分布与所述Cu₂O中空亚微球相似的CuO中空亚微球。本发明的特点是：产物Cu₂O或CuO中空亚微球粒径小、粒径分布窄且可控性好，制备工艺简单，常温常压反应温和，一锅合成易于操作和重复，成本低，便于工业化生产。

主权项

1.一种水相软模板法制备粒径可控Cu2O或CuO中空亚微球的方法，其特征是利用十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮形成的项链状软物质团簇为模板，将铜盐水溶液加入到所述软团簇水溶液中，调节混合溶液的pH值后使用水合肼作还原剂，将铜离子经一锅法快速还原并组装成粒径可控、粒径窄分布的Cu2O中空亚微球；或进一步通过程序升温焙烧使Cu2O中空亚微球氧化得到粒径及粒径分布与Cu2O中空亚微球相似的CuO中空亚微球；工艺为：1)将一定量的十二烷基硫酸钠SDS和聚乙烯吡咯烷酮PVP加到去离子水中，加热至40-60℃使其充分溶解并组装成软团簇，待溶液冷却至室温后与铜盐水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度范围分别为：铜离子10-30mmol/L，SDS 5-50mmol/L，PVP 1-10g/L；2)用2.5mol/L的氢氧化钠溶液调节步骤1)得到的混合溶液的pH范围为8-12；3)在搅拌条件下将质量浓度为50％的水合肼水溶液加入到步骤2)得到的混合溶液中，使得铜离子与水合肼的最终摩尔比为1∶10-30，混合均匀后在40-60℃的条件下反应50-80min，得到橙黄色Cu2O胶体溶液，离心分离得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤，经电镜表征为具有粒径窄分布、平均粒径在150-350nm可控的Cu2O中空亚微球；或4)进一步将步骤3)得到的Cu2O中空亚微球从室温开始经1℃/min程序升温至300℃后，再快速升温至500℃并焙烧1-5h至恒重，得到粒径及粒径分布与所述Cu2O中空亚微球相似的CuO中空亚微球。