[发明专利]一种水相软模板法制备粒径可控Cu2O或CuO中空亚微球的方法有效

专利信息
申请号: 200810021521.X 申请日: 2008-07-30
公开(公告)号: CN101332999A 公开(公告)日: 2008-12-31
发明(设计)人: 方云;胡瑾;任月萍;夏咏梅 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C01G3/02 分类号: C01G3/02
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所 代理人: 时旭丹;刘品超
地址: 214028江苏省无锡市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 水相软 模板 法制 粒径 可控 cu sub cuo 中空 亚微球 方法
【权利要求书】:

1.一种水相软模板法制备粒径可控CuO中空亚微球的方法,其特征是利用十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮形成的项链状软物质团簇为模板,将铜盐水溶液加入到所述软团簇水溶液中,调节混合溶液的pH值后使用水合肼作还原剂,将铜离子经一锅法快速还原并组装成粒径可控、粒径窄分布的Cu2O中空亚微球;进一步通过程序升温焙烧使Cu2O中空亚微球氧化得到粒径及粒径分布与Cu2O中空亚微球相似的CuO中空亚微球;工艺为:

1)将一定量的十二烷基硫酸钠SDS和聚乙烯吡咯烷酮PVP加到去离子水中,加热至40-60℃使其充分溶解并组装成软团簇,待溶液冷却至室温后与铜盐水溶液混合,使得溶液中各组分最终浓度范围分别为:铜离子10-30mmol/L,SDS 5-50mmol/L,PVP 1-10g/L;

2)用2.5mol/L的氢氧化钠溶液调节步骤1)得到的混合溶液的pH范围为8-12;

3)在搅拌条件下将质量浓度为50%的水合肼水溶液加入到步骤2)得到的混合溶液中,使得铜离子与水合肼的最终摩尔比为1∶10-30,混合均匀后在40-60℃的条件下反应50-80min,得到橙黄色Cu2O胶体溶液,离心分离得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤,经电镜表征为具有粒径窄分布、平均粒径在150-350nm可控的Cu2O中空亚微球;

4)将得到的Cu2O中空亚微球从室温开始经1℃/min程序升温至300℃后,再快速升温至500℃并焙烧1-5h至恒重,得到粒径及粒径分布与所述Cu2O中空亚微球相似的CuO中空亚微球。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所用的铜盐为硫酸铜、硝酸铜、醋酸铜或氯化铜。

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